[發明專利]一種鋰、銻摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201110367951.9
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102491752A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 臧國忠;李立本;杜凱;李新忠
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 李宗虎

技術領域

本發明涉及功能陶瓷領域的壓電陶瓷，具體的說是一種鋰、銻摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷的制備方法。

背景技術

壓電陶瓷材料具有化學性質穩定，易于制備成各種形狀、尺寸和極化方向的產品，能通過摻雜和置換取代改性得到適合不同需要的具有不同特性的陶瓷，并且價格低廉，因而得到了廣泛的應用。

在眾多無鉛壓電陶瓷中，(Na_0.5K_0.5)NbO₃基壓電陶瓷目前被認為是最有前景的無鉛壓電陶瓷。現有技術中通過鋰、銻、鉭等元素進行A位或B位替代，可將(Na_0.5K_0.5)NbO₃陶瓷的正交~四方相變溫度從200℃左右降低到室溫左右，使得材料在室溫下具有兩相共存的結構，從而大幅度提高鈮酸鉀鈉基陶瓷的壓電性能。這些材料的合成均為將原料直接混合，然后在一定的工藝條件下制成，由于這種材料的結構僅在相變點附近存在，因此優異的壓電性能也僅僅在相變點附近存在。這些壓電性能優異的陶瓷存在這樣的共同缺點：室溫下優異的壓電性能隨著溫度的變化而迅速降低，即溫度穩定性差。

發明內容

為解決鈮酸鉀鈉基陶瓷的壓電性能隨溫度變化迅速降低的問題，本發明提供了一種鋰、銻摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷的制備方法。

本發明為解決上述技術問題采用的技術方案為：一種鋰、銻摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷的制備方法，包括以下兩大步驟：

分別制備具有通式(Na_0.52K_0.48)_1-xLi_xSb_yNb_1-yO₃的鈮酸鉀鈉基陶瓷的A粉料和B粉料，其中，A粉料中0.075≤x≤0.065，0.06≤y≤0.05；B粉料中0.04≤x≤0.05，0.03≤y≤0.04；

其次，將A粉料和B粉料等摩爾比混合，在一定條件下制備鈮酸鉀鈉基陶瓷；

具體操作方法如下：

1）將分析純化學試劑碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、三氧化二銻和五氧化二鈮干混為A原配料，各原料的加入量按摩爾比為0.481~0.4862mol的碳酸鈉、0.444~0.4488mol的碳酸鉀、0.075~0.065mol的碳酸鋰、0.06~0.05mol的三氧化二銻和0.94~0.95mol的五氧化二鈮，且加入的碳酸鈉和碳酸鉀的摩爾比為0.52:0.48；將A原配料裝入尼龍球磨罐中，加入酒精然后進行球磨，轉速為120轉/分，球磨12小時，得到料漿；然后將球磨后的料漿在21℃~150℃下烘干后，送入粉末壓片機內，在80MPa的條件下壓制成直徑為30毫米的圓片，圓片再送入馬弗爐內，在875℃下煅燒4小時，然后自然冷卻至21℃，制得A粉料，備用；

2）將分析純化學試劑碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、三氧化二銻和五氧化二鈮干混為B原配料，各原料的加入量按摩爾比為0.4992~0.494mol的碳酸鈉、0.4608~0.456mol的碳酸鉀、0.04~0.05mol的碳酸鋰、0.03~0.04mol的三氧化二銻和0.97~0.96mol的五氧化二鈮，且加入的碳酸鈉和碳酸鉀的摩爾比為0.52:0.48；將B原配料裝入尼龍球磨罐中，加入酒精然后進行球磨，轉速為120轉/分，球磨12小時，得到料漿；然后將球磨后的料漿在21℃~150℃下烘干后，送入粉末壓片機內，在80MPa的條件下壓制成直徑為30毫米的圓片，圓片再送入馬弗爐內，在875℃下煅燒4小時，然后自然冷卻至21℃，制得B粉料，備用；

3）分別對步驟1中的A粉料和步驟2中的B粉料進行粉碎、研磨，?然后將A粉料與B粉料按摩爾比為1：1進行混合并送入球磨機，球磨機中加入酒精進行球磨，轉速為120轉/分鐘，球磨4小時，將球磨后的混合料在21℃~150℃下烘干，送入粉末壓片機，在80MPa條件下，壓制成直徑為30毫米的圓片，然后將壓制后的圓片送入馬弗爐內，在600℃下煅燒2小時后，自然冷卻至21℃，備用；

4）將步驟3中的圓片粉碎、研磨，再加入酒精以135轉/分的速度用球磨機球磨6小時，球磨后的料漿烘干后稱量其重量，而后在烘干后的料漿中加入其重量6%、濃度為10%的聚乙烯醇溶液，在160MPa的壓力條件下用粉末壓片機壓成直徑15毫米、厚1.2毫米的圓片；

5）將步驟4得到的圓片在650℃條件下排膠1小時，然后在1075℃燒結3小時，冷卻至21℃，得到產品；