[發明專利]苯并環丁烯硅油樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201110367893.X
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102516547A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 楊軍校;李慧玲;黃亞文;曹克
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C09K3/10
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.二甲基-4-苯并環丁烯硅基乙烯接枝改性含氫硅油，其特征是該聚合物具有式（Ⅳ）的化學結構式：

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?該聚合物（Ⅳ）的分子量為1萬～30萬。

2.二甲基-4-苯并環丁烯硅基乙烯接枝改性含氫硅油的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、配料：取原料含氫硅油、接枝單體II、含鉑催化劑；

所述含氫硅油是氫的質量百分比含量為0.14～1.56%的含氫硅油，所述接枝單體是4-（1,1-二甲基-1-乙烯基）硅苯并環丁烯，所述含鉑催化劑是氯鉑酸；

按含氫硅油中的Si-H鍵摩爾數：接枝單體II：鉑為1：1～4：1.46×10^-2~1.66×10^-2的摩爾比例取各原料組分；

按含氫硅油：溶劑甲苯為1：10～40的體積比取溶劑甲苯，將含氫硅油與溶劑甲苯混合，配成溶劑甲苯稀釋的含氫硅油；

按含鉑催化劑：有機溶劑為1：20的質量比取有機溶劑，將含鉑催化劑與有機溶劑混合，配成含鉑催化劑的溶液，所述有機溶劑為四氫呋喃、甲苯或異丙醇中的任一種；

b、混合反應：將溶劑甲苯稀釋的含氫硅油、接枝單體II依次投入到反應器中，經氮氣保護5～10?min后，加入鉑催化劑的溶液，在60～90℃的反應溫度下，攪拌下連續反應20～40?h；

c、分離提純：反應停止后，加入3倍含鉑催化劑摩爾量的三苯基膦，加熱回流3小時，冷卻至室溫，過濾除去黃色固體，濾液經蒸餾濃縮后，加入濃縮后物料體積3～4倍的甲醇混合，沉淀，過濾，固體物再用甲醇重復沉淀1～2次，將固體物在室溫下置于真空干燥箱內干燥12～20?h，即制得聚合物（Ⅳ）——二甲基-4-苯并環丁烯硅基乙烯接枝改性含氫硅油；

聚合物（Ⅳ）二甲基-4-苯并環丁烯硅基乙烯接枝改性含氫硅油的基本特征：乳白色粘稠油狀物，核磁共振氫譜¹H?NMR顯示其接枝率87-91?%；結構表征如下：紅外光譜IR（KBr涂膜，cm^-1）：2963?,?2152,?1590?,?1467,?1405,?1261,?1092,?1021,?881,?799.4,?633；¹H?NMR(400MHz，CDCl₃)δ:?0.078-0.08(6H,-SiCH₃),?1.47-1.51(4H,-SiCH₂-),?3.05(4H,-CH₂-),?4.61?(1H,-Si-H),?6.82-7.20(3H,-ArH)；聚合物（Ⅳ）的分子量為1萬～30萬。

3.按權利要求2所述的二甲基-4-苯并環丁烯硅基乙烯接枝改性含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟a中所述溶劑甲苯替換為四氫呋喃。