[發明專利]一種羅漢果苷的集成化制備方法

無效

• 申請號: 201110367784.8
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103122018A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 楊輝華;張敏;章弘揚;胡坪;米佳寧;劉曼
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學;華東理工大學
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所 31230
• 代理人: 朱小晶

【技術領域】

本發明涉及羅漢果中甜苷的提取分離技術領域，具體地說，是一種羅漢果苷的集成化制備方法。

【背景技術】

羅漢果為葫蘆科多年生草質藤本植物羅漢果(Momordica?grosvenori?Swingle)的果實，其營養價值很高，含有豐富的維生素C、糖苷、葡萄糖以及蛋白質等。其主要化學成分為羅漢果苷，是一種具有強甜味的非糖物質三萜類成分，具有提高免疫功能、保護肝臟、降血糖血脂、抗氧化等作用。自上個世紀以來，羅漢果的作用引起了國內外學者的重視。

羅漢果苷的提取多采用浸泡，回流等方法，之后再進行進一步的分離和純化。由于羅漢果苷極性較大，且與色索不易分離，現多采用正丁醇萃取(李倩，饒少群，王輔恒等.羅漢果苷V提取條件優化研究[J].食品與機械，2011，27(4)：48-50)、膜分離技術(范耀榮.一種羅漢果甜苷提取工藝的研究[J].廣西輕工業，2009，6：9-10)和大孔樹脂柱層析(戚向陽，張俐勤，陳維軍等.大孔吸附樹脂分離純化羅漢果皂苷的新方法[J].農業工程報，2005，21(9)：163-166)等分離富集的方法。萃取法使用有毒有機溶劑，如正丁醇，會造成環境污染；膜分離技術由于膜污染，后期運營成本高，操作繁瑣。大孔吸附樹脂分離技術在天然產物的提純等方面顯示出獨特的優勢，近年來已廣泛應用于天然產物中有效物質，尤其是水溶性物質的分離。將大孔吸附樹脂技術用于羅漢果苷的提純可以避免有毒有機溶劑的使用，從而降低環境污染。但大孔吸附樹脂吸附分離技術為固定床色譜模式，最大缺點是不能直接處理含固體顆粒的進料，因此，在用于羅漢果苷的提取時，需要在上柱分離操作之前將提取液經過一定的預處理步驟，如提取、離心、過濾、濃縮和液固分離等，然后才能上柱進行分離，此過程存在操作繁瑣、提取時間長、提取效率低、設備及空間占用多、人力物力耗費量大，廢物排放量多，生產成本高等弊端。

擴張床色譜技術出現于上個世紀九十年代，最初用于蛋白質的分離純化。在擴張床中，吸附劑的大小和密度有一定的分布，顆粒大的或密度大的顆粒會分布在底部，而顆粒小的或密度小的則分布在上部，這種分層現象限制了顆粒的運動。只要適當控制流速和填料的徑高比就能形成穩定的分層的床層，這是擴張床操作的基礎。較之于固定床，擴張床可直接處理含有固體顆粒的料液，省去了離心、過濾等操作。集成化擴張床技術就是要將過濾、濃縮和初步純化等多個操作步驟集成于一步操作中完成，能大大縮短操作時間、提高收率、降低生產成本。

【發明內容】

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種羅漢果苷的集成化制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種羅漢果苷的集成化制備方法，具體步驟為：

(1)將提取溶劑和羅漢果藥材置于超聲提取器中進行提取，提取時間為2.5～3.5h，其中羅漢果藥材與溶劑的質量比為1∶15～1∶25；

所述的溶劑為水；

所述的羅漢果為經粉碎的粗粉；

(2)提取的同時開啟輸液泵，將提取液輸送至擴張床色譜柱體內，被樹脂吸附后，吸附余液流回至超聲提取器中繼續參與提取；在此動態提取過程中，羅漢果苷由藥材中不斷轉移至柱床內的樹脂上；

所述的樹脂為非極性或弱極性大孔吸附樹脂；

本發明采用超聲波提取，利用超聲波產生的強烈振動、高的加速度、強烈的空化效應等，加強了胞內物質的釋放擴散及溶解，加速了化學成分進入溶液，從而提高了提出率，縮短了提取時間，節約了溶劑使用量。

(3)提取完畢，關閉超聲提取器，通過泵將洗脫劑輸送至擴張床色譜柱體內，并將洗脫液收集于收集器內；

所述的沖洗液為去離子水或低濃度低級醇；

所述的洗脫劑為質量分數為40％的乙醇，洗脫劑用量不少于樹脂體積的3倍；

(4)洗脫完畢，通過輸液泵將另一洗脫劑從擴張床頂部自上而下輸送至擴張床的柱體內，完成柱的再生過程。

所述的另一種洗脫劑為質量分數為95％乙醇。

與現有技術相比，本發明的優點是：

本發明所建立的羅漢果苷制備技術，省去了傳統提取分離過程中的離心、過濾、濃縮等步驟，將提取、離心、過濾和分離的操作集中于一個單元操作中，能直接從含固體顆粒的羅漢果提取液中分離出羅漢果苷，具有效率高，步驟簡化的優點。

【附圖說明】

圖1本發明的實施例1的羅漢果苷高效液相色譜圖；

圖2為發明涉及到的裝置圖；其中，1、超聲提取裝置，2、泵，3、擴張床。

【具體實施方式】