[發明專利]低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110367599.9
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102585103A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 方云輝;溫慶如;尹鍵麗;陳小路;郭秋容;于飛宇;黃小文;麻秀星
• 申請（專利權）人: 重慶建研科之杰新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08G6/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 麻艷

技術領域

本發明涉及一種屬于建筑材料的技術領域，尤其涉及低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法。

背景技術

摻減水劑可以使混凝土拌合物的流動度大大提高，或者在保持相同流動性的情況下大幅度減少混凝土拌合物的用水量，同時可以使混凝土具有高耐久性，因而可以制得高流動性混凝土，泵送混凝土、高強度性能混凝土和高密實性混凝土等等，因此減水劑已經成為商品混凝土的重要組分。

目前國內減水劑研究中，第三代聚羧酸高性能減水劑由于具有高減水率、良好的保坍性和環境友好性等優點，是配制高性能混凝土的首選減水劑，也是當前減水劑技術領域的主要研究熱點。但聚羧酸價格高，并且對砂石等骨料比較敏感。因此在骨料較差的地區，依然是第二代高效減水劑為主流，以密胺樹脂、氨基磺酸鹽、脂肪族和改性木質素等高效減水劑并同發展。?

脂肪族高效減水劑一般以醛、酮以及亞硫酸鹽等為主要原料，通過碳負離子的產生而縮合形成一定分子量大小的憎水碳氫主鏈；通過磺化反應打開羰基，引入親水性磺酸基團。

脂肪族高效減水劑具有原材料來源廣、價格低、摻量小、減水率高、與水泥適應性好、無污染和性價比高等優點，不足是混凝土應用過程中易泌水，導致漿料發黃，但目前合成工藝對此缺乏系統性研究。

脂肪族高效減水劑在靜電斥力的作用下，能破壞混凝土中水泥顆粒的團聚，使得水泥顆粒處于分散狀態。分子側鏈上極性較強基團容易與水分子締合，在水泥顆粒表面形成一層穩定的水化膜，阻止了水泥顆粒的相互團聚，保持水泥漿體較好的流動性。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，其具有更為齊全的功能結構，在提高減水率的基礎上，增強對混凝土的適應性，克服了應用過程中易泌水的問題。

為解決上述技術問題，本發明的技術解決方案是：

一種低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，包括以下步驟：

以下按質量份計，

反應釜A中，加入40~50份亞硫酸鹽和60份水，攪拌溶解，滴60~80份丙酮，在0.5~1小時內滴加完畢，控制反應溫度為30~45℃；滴加完畢后，加入170~190份甲醛、10~20份甲縮醛、得到混合液Ⅰ；

將1~5份過硫酸鹽和30份水制成混合液Ⅱ；

反應釜B中，加入30~40份亞硫酸鹽和60份水，控制反應溫度為60~80℃，滴加混合液Ⅰ，1~2小時內滴加完；溫度升高到90~95℃，滴加混合液Ⅱ，0.5小時內滴加完；加入松香1~3份，并在此溫度下保溫1~3小時；冷卻后至室溫即得產物。

所述的亞硫酸鹽分別為連二亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉中的一種。

所述的過硫酸鹽分別為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。

采用上述方案后，本發明低泌水脂肪族高效減水劑的制備方法，主要是利用醛酮在堿催化作用下的縮合反應和對其羧基的α位進行磺甲基化反應引入磺酸基來控制其分子量和水溶性，并通過調整醛酮和磺化劑的比例來控制其縮合物和磺化度，從而得到同時具有高減水效果和低泌水性能的分子結構。采用低溫磺化反應、高溫磺化反應及高溫縮合反應。兩段磺化反應，能提高磺化的效率，從而提高產品的分散性能；高溫縮合反應，滴加過硫酸鹽引發雙鍵進行自由基聚合，提高分子量，使分子主鏈的長度控制在一定的范圍內，降低泌水性，同時提高與混凝土的適應性。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳述。

實施例1

按質量份計，反應釜A中，加入50份連二亞硫酸鈉和60份水，攪拌溶解，滴70份丙酮，在0.5小時內滴加完畢，控制反應溫度為30℃。滴加完畢后，加入170份甲醛、10份甲縮醛、得到混合液Ⅰ。將2份過硫酸銨和30份水制成混合液Ⅱ。

反應釜B中，加入35份連二亞硫酸鈉和60份水，控制反應溫度為60℃，滴加混合液Ⅰ，1小時內滴加完。溫度升高到90℃，滴加混合液Ⅱ，0.5小時內滴加完。加入松香1份，并在此溫度下保溫3小時。冷卻后至室溫即得產物。

實施例2

按質量份計，反應釜A中，加入40份亞硫酸鈉和60份水，攪拌溶解，滴80份丙酮，在0.7小時內滴加完畢，控制反應溫度為45℃。滴加完畢后，加入180份甲醛、14份甲縮醛、得到混合液Ⅰ。將5份過硫酸銨30份水制成混合液Ⅱ。