[發(fā)明專利]一種制備碳酸亞乙烯酯的新方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110367399.3
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102351837A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王小龍;顧乃剛;浦文娟
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉華一化工科技有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備碳酸亞乙烯酯的新方法。

背景技術(shù)

碳酸亞乙烯酯，熔點19-22℃，沸點162℃，其結(jié)構(gòu)式為：

碳酸亞乙烯酯作為鋰電子電池電解液添加劑使用時，要求其含量在99.95wt%，水分含量在20ppm以下。目前工業(yè)上常用的制備方法需要使用大量溶劑，并且溶劑消耗量比較大，成本高，不經(jīng)濟。此外，工業(yè)上常用的后處理方法需要使用過濾方式進行固液分離，設(shè)備復(fù)雜，操作難度較大，并且由于固液分離的不徹底，容易造成物料浪費，以及固態(tài)物后處理困難等問題，無法滿足現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的綠色環(huán)保的要求。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備碳酸亞乙烯酯的新方法，以實現(xiàn)在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，不使用溶劑，并采用先進的分離技術(shù)，降低成本，便于工業(yè)化生產(chǎn)，符合現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的綠色環(huán)保的要求。

技術(shù)方案：為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種制備碳酸亞乙烯酯的新方法，控溫45~100℃，反應(yīng)一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺1.5~5h，結(jié)束后，蒸餾反應(yīng)體系得碳酸亞乙烯酯。其中，一氯代碳酸乙烯酯與三乙胺的摩爾比為1:1~4，優(yōu)選1:1~2；溫度優(yōu)選為50~80℃。蒸餾優(yōu)選為減壓蒸餾，真空度為500~1000Pa。

上述的制備碳酸亞乙烯酯的新方法，具體為：在反應(yīng)容器中加入一氯代碳酸乙烯酯，攪拌，升溫至45~100℃，滴加三乙胺1.5~2.5h，保溫1.5~2.5h，冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到蒸餾器中進行減壓蒸餾，得碳酸亞乙烯酯，其中，減壓蒸餾的真空度為500~1000Pa。該反應(yīng)也可以采用一氯代碳酸乙烯酯滴加三乙胺進行。

該方法在合成碳酸亞乙烯酯的過程中不使用溶劑，反應(yīng)結(jié)束時，反應(yīng)相為固體顆粒懸浮液，將此懸浮液直接轉(zhuǎn)移到蒸餾器中，不經(jīng)過固液分離，而是直接進行減壓蒸餾操作，接收碳酸亞乙烯酯粗品，蒸餾器中殘余固體為較為干燥的粉狀顆粒，可以直接收集。

選用蒸餾器應(yīng)當(dāng)為耐高溫并且不與物料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材質(zhì)，如玻璃，搪瓷，不銹鋼，聚四氟乙烯等。其配套設(shè)備也應(yīng)當(dāng)具備以上特征。此外，由于在蒸餾過程中液相部分會逐漸減少，從而導(dǎo)致物料分散難度變大，因此，為保證物料受熱均勻，必須采用性能較好的攪拌系統(tǒng)。

有益效果：本發(fā)明的制備碳酸亞乙烯酯的新方法，具有的突出優(yōu)點包括：首先，反應(yīng)無需溶劑參與，無溶劑的消耗，降低了成本；無需固液分離裝置，減少了設(shè)備數(shù)量和操作步驟，從而降低了設(shè)備成本；提高了效益；其次，與有溶劑參與的制備過程相比，更加綠色環(huán)保；再次，相比固液分離過程，提高了收率且后處理方法操作更為簡單。具有很好的實用性，能夠產(chǎn)生很好的經(jīng)濟效益和社會效應(yīng)。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。

實施例1

在5000ml四口反應(yīng)燒瓶中加入1512g一氯代碳酸乙烯酯（含量為81wt%），連接好冷凝器放空管等裝置之后，開啟攪拌，開啟加熱，升溫到50℃，然后用恒壓漏斗滴加2020g三乙胺，滴加時間控制在1.5~2.5h，滴加結(jié)束之后，保溫1.5~2.5h，然后冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到蒸餾器中進行真空度為500~1000Pa的減壓蒸餾，得到791g碳酸亞乙烯酯粗品，其中碳酸亞乙烯酯的含量為83.5wt%。

實施例2

在5000ml四口反應(yīng)燒瓶中加入2020g三乙胺，連接好冷凝器放空管等裝置之后，開啟攪拌，開啟加熱，升溫到50℃，然后用恒壓漏斗滴加1512g一氯代碳酸乙烯酯（含量為81wt%），滴加時間控制在1.5~2.5h，滴加結(jié)束之后，保溫1.5~2.5h，然后冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到蒸餾器中進行真空度為500~1000Pa的減壓蒸餾，得到769g碳酸亞乙烯酯粗品，其中碳酸亞乙烯酯的含量為86.7wt%。

實施例3

不同摩爾比反應(yīng)的收率試驗研究，試驗方法同實施例1，其中反應(yīng)溫度為65℃，一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的摩爾比如表1所示，所進行的試驗結(jié)果具體見表1。

表1不同摩爾比反應(yīng)的收率試驗研究結(jié)果表