[發(fā)明專利]黑色金屬鍍層元素含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110366773.8
• 申請(qǐng)日: 2011-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN102426166A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊亞琴;宋文莉;劉靜;尚高鋒;趙翔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安航空動(dòng)力控制有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 呂湘連

所屬領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于金屬材料化學(xué)成分檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及黑色金屬鍍層元素含量的檢測(cè)，例如，黑色金屬鍍銀層含銀量的檢測(cè)。

現(xiàn)有技術(shù)：

對(duì)于在基體不同的黑色金屬表面電鍍一層很薄的其它元素，往往需要對(duì)鍍層元素含量進(jìn)行檢測(cè)，由于鍍層太薄造成取樣困難，而且標(biāo)準(zhǔn)樣品不匹配、檢測(cè)設(shè)備的精確度限制，因此，這種分析檢測(cè)非常困難。目前，國(guó)內(nèi)外無專門針對(duì)黑色金屬鍍層元素含量的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是：克服現(xiàn)有技術(shù)中無法針對(duì)黑色金屬鍍層元素含量進(jìn)行檢測(cè)的不足，提出一種新的檢測(cè)黑色金屬鍍層元素含量的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種黑色金屬鍍層元素含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟：

步驟一：電鍍黑色金屬時(shí)，增大電流，以得到質(zhì)量不少于m的鍍層樣品；

步驟二：配置第一混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，要求所述溶液以體積比為1∶1的硝酸分析純和水混合溶液作為溶劑，溶質(zhì)成分與電鍍陰極材料雜質(zhì)的成分一致，溶質(zhì)各成分質(zhì)量為m_i，i＝1，2，…，N，N為濾液雜質(zhì)的種數(shù)；溶質(zhì)各成分含量為電鍍陰極材料雜質(zhì)各成分含量最大值a_i；第一混合標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1；

配置第二混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，要求所述溶液以體積比為1∶1的硝酸分析純和水混合溶液作為溶劑，溶質(zhì)成分與電鍍陰極材料雜質(zhì)的成分一致，溶質(zhì)各成分質(zhì)量為m_i，i＝1，2，…，N，N為濾液雜質(zhì)的種數(shù)；溶質(zhì)各成分含量為a_i/2；第二混合標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1；

步驟三：將步驟一中的鍍層樣品稱取質(zhì)量m，加熱溶解于體積比為1∶1的硝酸分析純和水混合溶液中；溶解后，過濾沉淀，將濾渣放入坩堝，在溫度為T的馬弗爐中灰化，得到灰化后濾渣重量為g1；將濾液稀釋到體積為V2，滿足：使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測(cè)其成分，分別以步驟二中配置的第一混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、第二混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、三次蒸餾水作標(biāo)準(zhǔn)曲線，使得曲線系數(shù)大于0.999，得到濾液中各雜質(zhì)的質(zhì)量百分含量分別為w_i，i＝1，2，…，N，N為濾液雜質(zhì)的種數(shù)；

步驟四：計(jì)算黑色金屬鍍層元素含量為：

本發(fā)明的有益效果是：提供了一種測(cè)黑色金屬鍍層元素含量的方法，該方法主要從方法的篩選，試樣的制取，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制等方面來確定檢測(cè)方案，檢測(cè)精度高，簡(jiǎn)單快捷。從2009年至今已做過20幾次試驗(yàn)，均取得滿意的結(jié)果。

具體實(shí)施方式：

本實(shí)施例中，牌號(hào)為4340的金屬鍍銀層銀含量的檢測(cè)方法，該金屬鍍銀時(shí)陰極材料的成分含量如下：

由于試樣的厚度只有20μ，所以排除了用直讀光譜檢測(cè)的可能性，另外試樣鍍層基體是銀，所以鍍層試樣如果采用鹽酸來溶解，由于氯離子與其中的幾種雜質(zhì)也生成沉淀，所以也排除了采用重量法檢測(cè)的可能性。由于硝酸與上表中所列出的雜質(zhì)元素都形成可溶性的鹽類，所以考慮到采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法來檢測(cè)。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法只能檢測(cè)出中低含量的元素成分，所以如果采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法來檢測(cè)其中的銀含量，只能是先檢測(cè)出其中的雜質(zhì)元素含量，然后用一百減去雜質(zhì)元素之和即可得到銀元素的成分含量。

另外，試樣的制取由于其鍍層只有20μ也成為一個(gè)難題，如果刮去試樣表面鍍層或用酸來溶解鍍層將會(huì)很難控制是否刮掉或溶掉牌號(hào)為4330的金屬，從而使其檢測(cè)樣品中混入其它元素成分。還有，由于要檢測(cè)的雜質(zhì)元素含量很低，使得標(biāo)準(zhǔn)溶液的取樣變得很難，所以需要稱取10倍以上的試樣量，在這種情況下，我們采用電鍍時(shí)加大電流的方式使其鍍層變厚且疏松，這樣就很容易進(jìn)行取樣了。

具體來說，本實(shí)施例的鍍銀層銀含量的檢測(cè)方法包括如下步驟：

步驟一：牌號(hào)為4340的金屬鍍銀時(shí)，增大電流，以得到1g的鍍層樣品；

步驟二：配置第一瓶和第二瓶混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，具體操作為：吸取Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml，Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml，Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml，Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml，Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml，Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml，In標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml，P標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml各0.2ml、0.1ml分別于1號(hào)和2號(hào)兩個(gè)100ml容量瓶中，吸取Sn標(biāo)準(zhǔn)溶液500ug/ml，Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液500ug/ml各0.4ml、0.2ml分別于上述1號(hào)和2號(hào)兩個(gè)100ml容量瓶中，加入體積比為1∶1的硝酸純和水的混合溶液15ml，以水稀釋至100ml。所得到的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜質(zhì)元素的含量分別是：