[發明專利]混凝土保坍劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110366614.8
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN103121807A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 黃海濱
• 申請（專利權）人: 黃海濱
• 主分類號: C04B24/38
• 分類號: C04B24/38;C04B24/10
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

技術領域

本發明屬水泥添加劑領域，尤其涉及一種混凝土保坍劑的制備方法。

背景技術

保坍劑是能夠保持混凝土坍落度不快速損失的外加劑。保坍劑實質上是緩凝劑，延緩水泥水化凝結，達到保持坍落度的作用。普通減水劑木鈣或木鈉和聚羧酸系超高效減水劑，本身具有緩凝作用，一般情況下保坍效果比較好。對于萘系高效減水劑，往往需要復配保坍成分，或者需要現場二次添加，否則坍落度損失快，施工困難。如果環境溫度高，且混凝土運距比較長，則應使用保坍劑或緩凝劑，可以達到很好效果。

采用秸稈水解糖氧化制備混凝土保坍劑具有實踐意義。目前，糖氧化制糖的羧酸鹽的方法有：生物發酵法、電解氧化法、化學氧化劑均相氧化法、貴金屬催化多相氧化法。工業化的生產方法中，80%以上是采用貴金屬催化多相氧化法，此方法雖然工藝簡單，反應平穩，易于控制，反應條件溫和，轉化率高（98%）；但是存在的問題也是很大的，表現在催化劑循環使用一定次數后催化率下降，催化劑使用過程中容易中毒失活而大大提高了生產成本，一般催化劑的用量為糖質量的1～2%，如何降低催化劑用量就成了這一領域的最重要的研究方向。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種目的產物品質好，成本低廉，催化劑用量小，反應平穩的混凝土保坍劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的。

混凝土保坍劑的制備方法，可按如下步驟實施。

（1）將秸稈水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應。

（2）在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph=?7～8，進行反應。

（3）加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8～8.5，噴霧干燥，，即得目的產物。

作為一種優選方案，本發明所述步驟（1）中，?化學氧化劑為化學氧化劑A及化學氧化劑B；所述秸稈水解糖、化學氧化劑A及化學氧化劑B的重量比為：800～1200:2～30：1～8。

作為另一種優選方案，本發明所述步驟（1）中，反應溫度為：30～80℃；反應時間為：1～3小時。

進一步地，本發明所述步驟（1）中，空氣壓力為：0.11～0.14MPa。

更進一步地，本發明所述步驟（2）中，反應時間為：1～3小時；秸稈水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C的重量比為：800～1200:2～30：1～8:2～20；空氣壓力為：0.11～0.14MPa。

另外，本發明所述步驟（3）中，空氣壓力為：0.13～0.18MPa；反應溫度為：40～60℃；?秸稈水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B、化學氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為：800～1200:2～30：1～8:2～20：0.3～2。

其次，本發明所述化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C采用雙氧水、氫溴酸、過硫酸銨、高錳酸鉀、次氯酸鈉、過碳酸鈉或過硼酸鈉。

再次，本發明所述貴金屬催化劑為：鈀碳催化劑、釕碳催化劑或鈀鉍碳催化劑中的一種或兩種以上的混合物。

本發明目的產物品質好，成本低廉，催化劑用量小，反應平穩。本發明第一段系以三元化學氧化劑為催化劑的空氣氧化法；第二段再添加少量的貴金屬催化劑用空氣氧化剩余的糖，最終糖氧化為羧酸的轉化率可達到95%～98%。經過分析檢測得知，這一轉化率得到的混凝土保坍劑的效果完全達標，可以更好地適應混凝土對緩凝劑性能需求的多樣化發展趨勢，這與緩凝劑中含一部分五元糖有關，糖的氧化率與緩凝劑的性能之間有一定的規律性。秸稈糖的最佳氧化率范圍是70%～95%。這就實現了降低貴金屬催化劑用量的目的。實驗表明，貴金屬催化劑用量僅為傳統工藝的十分之一。

具體實施方式

實施例1。

混凝土保坍劑的制備方法，可按如下步驟實施。

（1）將秸稈水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應。

（2）在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph=8，進行反應。

（3）加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8.5，噴霧干燥，，即得目的產物。

上述步驟（1）中，?化學氧化劑為化學氧化劑A及化學氧化劑B；所述秸稈水解糖、化學氧化劑A及化學氧化劑B的重量比為：1000:15：7，反應溫度為：70℃；反應時間為：2小時，空氣壓力為：0.13MPa。

上述步驟（2）中，反應時間為：2小時；秸稈水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C的重量比為：1000:15：7:13；空氣壓力為：0.13MPa。