[發明專利]一種制備鄰甲氧基苯甲酸甲酯的方法

無效

• 申請號: 201110366496.0
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102351707A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 王利明;夏秋景;陳浩
• 申請（專利權）人: 蘇州誠和醫藥化學有限公司
• 主分類號: C07C69/92
• 分類號: C07C69/92;C07C67/11;C07C67/31
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種制備鄰甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：以水楊酸為起始原料，丙酮作為溶劑，無水碳酸鉀作為催化劑，硫酸二甲酯作甲基化試劑，控溫45~50℃，攪拌反應5~10h，反應完畢后，冷卻過濾回收鉀鹽，濾液先經常壓蒸餾回收丙酮，再經減壓蒸餾得產品鄰甲氧基苯甲酸甲酯。

2.根據權利要求1所述的制備鄰甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：丙酮作為溶劑繼續用于反應。

3.根據權利要求1所述的制備鄰甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：水楊酸、碳酸鉀和硫酸二甲酯的摩爾比為1：1~2：1~1.5。

4.根據權利要求1所述的制備鄰甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：丙酮用量為水楊酸重量的3~4倍。

5.根據權利要求1所述的制備鄰甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，具體步驟如下：

將丙酮，無水碳酸鉀，水楊酸加入反應器中，攪拌條件下緩慢滴加硫酸二甲酯，控溫45~50℃，攪拌反應時間5~10h；冷卻至30℃以下，過濾得濾渣和濾液；濾渣用丙酮洗滌，得鉀鹽和洗液；合并濾液和洗液，常壓蒸餾回收丙酮，得鄰甲氧基苯甲酸甲酯粗品；控制真空度15mmHg以下，蒸餾鄰甲氧基苯甲酸甲酯粗品，收集115~120℃餾份，得鄰甲氧基苯甲酸甲酯精品；其中，水楊酸、碳酸鉀和硫酸二甲酯的摩爾比為1：1~2：1~1.5，溶劑丙酮用量為水楊酸重量的3~4倍，漂洗丙酮的用量為水楊酸重量的1~2倍。