[發明專利]一種空心玻璃微珠表面生長氧化鋅納米陣列的無模板制備方法

無效

• 申請號: 201110365922.9
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102964066A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 李軍偉;田東奎
• 申請（專利權）人: 天津法莫西醫藥科技有限公司
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機納米材料的制備及應用領域，特別是涉及一種空心玻璃微珠表面生長氧化鋅納米陣列的無模板制備方法。具體涉及一種通過無模板法在空心玻璃微珠表面生長氧化鋅納米陣列的新方法。

背景技術

空心玻璃微珠(又名中空玻璃微球，英文縮寫為HGB)，是上個世紀五、六十年代發展起來的一種微米級新型輕質材料，由于具有優異的理化性能和使用性能，被譽為“空間時代材料”。它具有密度低、熔點高、電絕緣性好、流動性好、收縮率小、穩定性強、隔熱、隔音、耐高溫、導熱系數和熱收縮系數小等一系列優點，與高聚物復合后賦予了復合材料許多特殊功能，因此被廣泛應用于高檔建材、塑料、橡膠、電絕緣材料、汽車、航空航天，以及軍事特種高分子復合材料等領域。

納米氧化鋅尺寸介于1～100nm之間，是一種面向21世紀的新型高功能精細無機產品，表現出許多特殊的性質，如光催化性、非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇特性能，可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。將納米氧化鋅與空心玻璃微珠相結合，制備的功能復合體具有重要的應用意義。

基于此，本專利提出一種通過無模板法在空心玻璃微珠表面生長氧化鋅納米陣列的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種空心玻璃微珠表面生長氧化鋅納米陣列的無模板制備方法。具體為一種以醋酸鋅、乙二醇甲醚和絡合劑為原料在空心玻璃微珠上制備納米晶種子層，再將此空心玻璃微珠放入硝酸鋅的生長液中，控制反應溫度和時間可得到氧化鋅納米陣列包覆空心玻璃微珠結構，經該方法改性后的空心玻璃微珠具有核殼結構，其中核為空心玻璃微珠，殼為垂直與空心玻璃微珠表面生長的氧化鋅納米陣列結構。該方法工藝簡單，具有較高的實際應用價值。

本發明采用的技術方案為：

本發明提供了一種空心玻璃微珠表面生長氧化鋅納米陣列的無模板制備方法，其原料的質量組成為：

(1)種子層溶液：醋酸鋅1～10份，乙二醇甲醚10～100份，絡合劑1～5份。

(2)生長液配制：硝酸鋅10～60份，六次甲基四胺5～30份，蒸餾水500～2000份，空心玻璃微珠2～30份。

優選地，所述的絡合劑為檸檬酸、單乙醇胺、六次甲基四胺的一種或幾種。

優選地，所述的空心玻璃微珠平均粒徑為20～40μm，分布范圍為5～80μm。

本發明還提供一種空心玻璃微珠表面生長氧化鋅納米陣列的無模板制備方法，包括以下步驟：

(1)按計量將醋酸鋅和乙二醇甲醚充分混合，靜置2h，滴加絡合劑，攪拌2h，再加入空心玻璃微珠，攪拌，過濾，干燥，在450℃下燒制2h。

(2)按計量將硝酸鋅、六次甲基四胺和蒸餾水充分混合，配制成生長液，將(1)步驟中制得的空心玻璃微珠加入生長液中，在80～100℃下保溫4h即得具有核殼結構的空心玻璃微珠/氧化鋅納米陣列復合材料。

本發明所具有的有益效果：

本發明專利首次提出一種在空心玻璃微珠表面制備高規整度的氧化鋅納米陣列的方法，首先在空心玻璃微珠上制備納米晶種子層，再將此空心玻璃微珠放入生長液中，制備得到空心玻璃微珠/氧化鋅納米陣列復合材料。經該方法制備的復合材料具有核殼結構，其中核為空心玻璃微珠，殼為垂直與空心玻璃微珠表面生長的氧化鋅納米陣列結構。該復合材料不僅具有空心玻璃微珠的輕質、隔熱等性能，還具有納米氧化鋅的光催化性能，該復合材料可應用于特殊領域的光催化材料的制備。

附圖說明

圖1為未經表面改性的空心玻璃微珠掃描電子顯微鏡圖；

圖2為實施例1中納米氧化鋅包覆空心玻璃微珠球體掃描電子顯微鏡圖；

圖3為實施例1中納米氧化鋅包覆空心玻璃微珠球體微區表面掃描電子顯微鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不限定本發明的保護范圍。

實施例1

將3.3g醋酸鋅、50g乙二醇甲醚充分混合，靜置2h，滴加單乙醇胺1.5g，攪拌2h，再加入空心玻璃微珠，攪拌，過濾，干燥，在450℃下燒制2h。再將硝酸鋅15g、六次甲基四胺7g和蒸餾水1000g充分混合，配制成生長液，選取上述干燥后的空心玻璃微珠12g加入生長液中，在90℃下保溫4h即得具有核殼結構的空心玻璃微珠/氧化鋅納米陣列復合材料。

實施例2