[發明專利]鉻錳共摻雜ZnO稀磁半導體材料的制備方法與裝置

無效

• 申請號: 201110365869.2
• 申請日: 2011-11-18
• 公開（公告）號: CN102502782A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李瑛;劉聰;王世偉;薄偉強;姚俊;朱明原;胡業旻;金紅明
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種脈沖磁場作用下水熱法制備鉻錳共摻雜ZnO稀磁半導體材料的方法與裝置，屬于磁性半導體材料工藝制備技術領域。

背景技術

稀磁半導體（diluted?magnetic?semiconductor，DMS）同時具有電子的自旋屬性和電荷屬性，具有優異的磁光、磁電等性能，使其在高密度非易失性存儲器、磁感應器、量子計算機等領域有著廣闊的應用前景，被認為是制作下一代自旋電子器件的主要材料。

ZnO是一種直接寬禁帶半導體材料，禁帶寬度為3.37eV，室溫激子束縛能約為60meV，遠高于其它寬禁帶半導體材料（如GaN,?ZnS等），常溫常壓下為六方纖鋅礦結構，具有高的熱穩定性、化學穩定性以及優良的光電、壓電、壓敏、氣敏等特性，廣泛應用于紫外、綠光、藍光等多種光電器件、太陽能電池、壓電傳感器、透明導電薄膜等領域。2000年，Dietl和Sato等通過理論計算預測，磁性過渡金屬元素（transition?metal，TM）摻雜的ZnO基DMS可能具有高于室溫的鐵磁性。因此，磁性TM摻雜ZnO基DMS引起了人們的極大關注。但是，ZnO基稀磁半導體材料的研究還存在著許多亟待解決的問題，其中最關鍵的問題之一是如何制備出形貌可控、摻雜均勻、具有室溫鐵磁性的樣品。

目前，制備ZnO基稀磁半導體材料的方法有很多，其中水熱法是一種在高溫高壓水溶液條件下生長晶體的方法。該方法合成的晶體具有晶體質量高、摻雜均勻等優點。依據晶格排列達到最低結合能的原則，摻雜的離子進入最佳的晶格位置，因此可以合成高質量、摻雜均勻的單晶體。

強磁場條件下材料制備及其研究進展（科學通報，2006，51(24):?2825-2829.）指出強磁場不僅可以用來控制金屬熔體的對流和物質傳輸,?有效去除夾雜物；而且可以對磁性或者非磁性材料進行加工處理,?得到取向排列的新材料。這表明磁場在材料的制備過程中可以起到有效的控制納米材料結構和性質的作用。

經文獻檢索發現，鉻銅共摻雜有利于ZnO基稀磁半導體材料室溫鐵磁性的獲得（Jinghai?Yang,?Lianhua?Fei,?Huilian?Liu,?et?al.?A?study?of?structural,?optical?and?magnetic?properties?of?Zn_0.97-xCu_xCr_0.03O?diluted?magnetic?semiconductors.?Journal?of?Alloys?and?Compounds,?Vol.509,?2011,?3672-3676），還有許多文獻報道表明利用共摻雜可以提高稀磁半導體材料的居里溫度，改善稀磁半導體材料的磁性能。所以在脈沖磁場下利用水熱法開展鉻錳共摻雜ZnO稀磁半導體材料的研究具有非常重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種在脈沖磁場作用下利用水熱法制備鉻錳共摻雜ZnO稀磁半導體材料的方法。本發明方法制得的鉻錳共摻雜ZnO粉末材料，純度高、摻雜均勻、微觀結構可控，某些工藝參數條件下制備的鉻錳共摻雜ZnO稀磁半導體材料具有室溫鐵磁性。

本發明的另一目的是提供一種在脈沖磁場作用下利用水熱法制備鉻錳共摻雜ZnO稀磁半導體材料的裝置。

本發明一種在脈沖磁場作用下利用水熱法制備鉻錳共摻雜ZnO稀磁半導體材料的方法，其特征在于該方法具有以下的工藝過程和步驟：

a.???????用去離子水將鋅鹽（氯化鋅、硝酸鋅或醋酸鋅可溶性鋅鹽）配制成0.95~1.05mol/L的鋅離子溶液；配制堿性沉淀劑（氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水）溶液，濃度為1~2mol/L；配制共摻雜用鉻（氯化鉻、硝酸鉻或醋酸鉻可溶性鉻鹽）離子溶液，及錳（氯化錳、硝酸錳或硫酸錳可溶性錳鹽）離子溶液；濃度均為0.02~0.05mol/L；其中沉淀劑與鋅的摩爾比為4：1~6：1；

b.??????取一定量的鋅離子溶液、沉淀劑溶液、鉻離子溶液、錳離子溶液于燒杯中，共摻雜金屬離子和鋅離子的摩爾比為1:100~5:100，用磁力攪拌器攪拌一段時間；將前軀體溶液移入反應釜中，填充度保持在50~80%，將反應釜密封；