[發明專利]一種烤煙GC/MS指紋圖譜的建立方法及應用

有效

• 申請號: 201110365633.9
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102495163A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 矣躍平;袁仕信;何云燕;劉磊;尹曉東;曹林海;涂書新;何結望;閻鐵軍;李琳
• 申請（專利權）人: 云南省煙草煙葉公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

技術領域

本發明屬于煙草品質分級領域，具體涉及一種烤煙質量分析、烤煙品牌識別和打葉配方中的品質分析方法。

技術背景

煙草作為一種天然植物，其成分相當復雜，目前已經分離鑒定出來的香氣質成分就高達5000多種。這些成分對其品質都有或大或小的影響，若依據常規的化學檢測只對其主要化學成分進行分析，以此來判別煙草的質量顯然有失偏頗。因此，現在對煙草質量的識別主要依靠人工評吸。人工評吸雖然能從整體上把握，但是容易受個人情緒和感官差異性等主觀因素的影響。有時也會出現較大偏差，且工作量大。

指紋圖譜技術是一種著眼于整體，不追求分析對象的某個具體的細節，反應對象的整體特征，具有模糊性和專屬性。該技術已經在中藥等領域有較為成熟的發展。武政等人就曾通過HPLC的方法建立何首烏的指紋圖譜評價其質量，結果與中國藥典的結論相符合。黎瓊紅等人也建立了丹參的HPLC指紋圖譜，在對11個不同產區丹參的分析中確定了14個共有峰，以之判別丹參的質量。在煙草香氣質研究中，HPLC和GC／MS等儀器已成為常規的分析方法而廣泛應用。

經檢索，中國發明專利中與指紋圖譜相關的發明專利申請涉及煙草和中成藥鑒定等多個方面。經檢索目前的相關專利文獻如下：

1）申請號為CN201010548519.5?文獻涉及功能食品活性成分檢測方法領域，它以超臨界CO2萃取蜂膠，然后進行GC-MS檢測，構建指紋圖譜。其GC/MS指紋圖譜共有峰有8個，圖譜總長度為60min。具體的步驟為：將蜂膠樣品置于超臨界CO2萃取釜中萃取后得到蜂膠的超臨界CO2萃取物；稱取蜂膠樣品置于樣品瓶中進行固相微萃取；再進行GC/MS分析；最后將不同地區蜂膠超臨界CO2萃取物的GC/MS圖譜進行比對，提取其共有峰，組成蜂膠超臨界CO2萃取物的GC-MS指紋圖譜。該發明方便、穩定、精密度高、重現性好、易于掌握。檢測樣品時間短，所得蜂膠超臨界CO2萃取物揮發性成分達120余種。

2）申請號為CN200610149185.8?文獻涉及一種消痛貼粉或膏或提取物GC及?GC/MS指紋圖譜建立的方法及其標準指紋圖譜。它涉及的質量控制方法由以下步驟組成：1.制備消痛貼供試品溶液，取消痛貼適量，精密稱重，置索氏提取器中，加入乙醚回流提取，過濾，濾液作為供試品溶液。2.用GC及GC/MS對消痛貼指紋圖譜18個共有峰中參考峰(10號峰)進行鑒定，鑒定結果10號色譜峰為桉葉醇。?3.依桉葉醇的特征峰為參考峰，計算相對保留時間、相對峰面積，即得消痛貼提取物的標準指紋圖譜。該方法簡便、穩定、精密度高、重現性好，能從色譜的整體特征面貌上把握消痛貼的質量情況，可作為消痛貼質量控制指標。

3）申請號為200410066701.1?文獻涉及一種中藥指紋圖譜的制作方法，是一個用裂解-氣相色譜-質譜聯用技術來制作中藥指紋圖譜的方法，該方法包括下列三步步驟：1、中藥材的裂解；2、GC/MS分析；3、計算機處理，獲得標識混合體系的彩色二維條形碼，即是使得計算機能夠識別中藥的指紋圖譜。通過對同一藥材或不同藥材的標準譜圖進行精確的類似度比較，根據類似度的大小，人們可對中藥材進行鑒別。因而本發明制作方法可用來快速有效地鑒別中藥材，控制中藥材的質量，為提高中藥生產現代化程度提供一個重要的手段。

4）申請號201010606325.6文獻涉及一種貴州余慶GAP基地吳茱萸HPLC指紋圖譜的建立方法。具體包括供試品溶液的制備，提取物的制備，色譜條件的確定，使用HPLC進行測定，并首次選用吳茱萸的兩種偽品(花椒、馬桑子)完成指紋圖譜適用性檢驗，得到吳茱萸藥材及其提取物HPLC指紋圖譜，較全面地表達了吳茱萸藥材及其提取物的整體化學信息，確定其指紋特征，該指紋圖譜囊括了水溶性部分和脂溶性部分。它測定了12批吳茱萸藥材樣品的HPLC指紋圖譜并進行分析比較，得到22個共有峰構成的吳茱萸藥材指紋圖譜。

5）申請號201110022623.5?文獻涉及一種馬尾松針揮發油成分的GC指紋圖譜的建立方法。它按照揮發油的提取法制備供試溶液，共鑒別出17個特征峰，并以6號峰（石竹烯）為參照峰，計算各共有指紋峰的相對保留時間，相對保留時間的RSD均小于1.0%?。所有樣品中，共有指紋峰峰面積之和占總峰面積之比值均大于69%。