[發明專利]各向異性納米晶釹鐵硼永磁材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110365385.8
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102403079A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 唐旭;陳仁杰;尹文宗;林旻;李東;閆阿儒
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F41/02;B22F3/02
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛;景豐強

技術領域

本發明涉及一種永磁材料的制備方法。

背景技術

熱壓/熱變形工藝是制備高性能，全密度納米晶稀土永磁材料的重要方法之一。由于具有納米晶結構，因此具有較好的耐腐蝕性能，抗氧化性好；此外工藝流程短，成本低，在高溫下具有良好的塑性變形能力。由于晶粒為納米晶，具有較高的矯頑力，取向度好等優點。

目前對于熱變形取向原理的研究已經逐漸成熟，普遍被接受的主要有兩種，晶粒滑移轉動和熔融再取向。

在單相各向異性納米晶永磁材料中沒有觀察到位錯，滑移線等金屬材料熱變形的組織結構特征，而認為是在熱壓變形時，在壓力作用下造成的晶粒沿取向方向定向長大導致。在熱變形過程中，晶界處的富釹相已經熔化，也就是說Nd2Fe14B晶粒浸泡在了富釹相的溶液中，并受到一個壓應力的作用。由于晶粒具有應變能的各向異性，晶粒c軸與壓力方向平行的晶粒應變能低，而晶粒c軸與壓力方向成一定角度的晶粒應變能高，而應變能高的晶粒在溫度和壓應力的作用下是不穩定的，會溶解于富釹的晶界溶液中。富釹的液相相對2∶14∶1的固相飽和度增加，形成一個濃度梯度，經過液相擴散作用，使得應變能低的晶粒長大，長大的擇優方向即是晶粒的c軸方向并與壓力方向平行，最終導致c軸與壓力方向平行的晶粒沿基平面長大成片。

由于雙合金技術引入燒結釹鐵硼磁鐵中，實驗結果表明，雙合金技術是一種有效的方法來生產高性能磁體。這種技術可以很容易地控制化學成分在晶界的分布和獲得一系列高性能的磁體。類似的方法也用來生產各向異性熱變形磁體。主要是利用富稀土的單相快淬磁粉和貧稀土的快淬磁粉混合制備各向異性納米晶復合磁體。Don.Lee，Kwon，Hadjipanayis等科研工作者利用富稀土相快淬磁粉同貧稀土相的快淬磁粉，鐵粉或者鐵鈷粉末混合后制備各向異性納米晶復合磁體發現，富稀土區域能形成很好的織構，然后貧稀土部分仍然維持著各向同性的性質。其中Don.Lee等人利用直流濺射的方法在富稀土快淬磁粉上鍍上Fe-Co粉末獲得了高達55MGOe的各向異性納米晶磁體。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種高性能各向異性納米晶釹鐵硼永磁材料的方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種各向異性納米晶釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①將具有矯頑力Hcj≥18kOe的納米晶粉末和具有剩余磁化強度Br≥0.80T的納米晶粉末按照納米晶磁粉所占總質量比例范圍為10％～90％混合均勻；

②將混合均勻的粉末進行熱壓制備為各向同性磁體；

③將各向同性磁體進行熱變形制備為各向異性納米晶磁體。

作為優選，步驟①中所述的納米晶磁粉與納米晶磁粉混合通過混料機中混合均勻。

進一步，步驟②的制備過程如下：

將混合均勻的粉末放入熱壓模具中，將熱壓模具放入真空感應熱壓機內，并抽真空到高于9×10^-2Pa，在熱壓過程中，熱壓溫度在500～850℃，室溫到最高溫升溫時間為5～10分鐘，壓制及保溫時間為1～3分鐘。

進一步，步驟②中熱壓過程中真空度高于9×10^-2Pa。

進一步，步驟③的制備過程如下：

將各向同性磁體放入模具中進行熱變形，在熱變形過程中，預先抽真空到高于9×10^-2Pa，后充入Ar到1-1.2×10²Pa作為保護氣體，熱變形溫度在700～850℃，室溫到最高溫升溫時間為5～10分鐘，變性完成后保溫時間在10～30s。從最高溫降到室溫所需時間為20～30分鐘。

作為優選，步驟①中所述的納米晶粉末為快淬磁粉或HDDR磁粉。

作為優選，步驟①中所述的的納米晶粉末為快淬磁粉或HDDR磁粉。

與現有技術相比，本發明的優點在于：利用雙合金工藝制備通過固相反應和晶界擴散的作用，在不發生晶粒過分長大的情況下，制得各向異性的高性能納米晶塊體釹鐵硼永磁材料。得到的磁體具有光滑的退磁曲線，由于粉末顆粒的尺寸遠遠大于晶粒的尺寸，說明磁體內部晶粒分布均勻。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。