[發明專利]一種油頁巖干餾渣的活化處理方法

有效

• 申請號: 201110365287.4
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102504849A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 司鵬;郝振良;張克雄
• 申請（專利權）人: 森松(江蘇)海油工程裝備有限公司
• 主分類號: C10B53/06
• 分類號: C10B53/06;C10B57/02;C10B57/00;C01F7/56;C01B33/12
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 趙紹增

技術領域

本發明涉及一種油頁巖干餾渣的活化處理方法，具體是一種采用干餾、酸浸、煅燒的方式分離油頁巖中的成分的油頁巖干餾渣的活化處理方法。

背景技術

油頁巖是灰分含量大于40%的低熱值煤，與石油、天然氣、煤一樣都是不可再生的化石能源。我國油頁巖資源豐富，主要用于干餾煉油或直接燃燒發電，過程中會產生大量灰渣，不合理處理將產生嚴重污染。近年來，油頁巖灰渣的綜合利用得到了充分重視，主要用于生產水泥、陶粒、磚等建材以及制備化工產品。我國油頁巖的無機組分中含有大量的SiO₂、Al₂O₃以及少量Fe₂O₃，因而利用油頁巖渣生產化工產品是一種很有前景的高附加值方法。

?油頁巖的干餾溫度需低于520^oC，而燃燒發電的溫度則在850~1200^oC，這兩個溫度區間生成的油頁巖灰渣的活性很低，因而在制備化工產品前必須經過活化處理，增加了能耗和生產成本。油頁巖干餾渣活化一般是在600~700^oC煅燒，使油頁巖中的硅鋁酸鹽發生相變，轉變為高活性的半晶質物質，然而油頁巖干餾渣是一種半焦，仍含有相當量的碳質，在最優活化溫度區間的燃燒不充分且不穩定，影響了活化效果，同時渣中的可燃碳質沒有得到充分利用。油頁巖燃燒發電后的灰渣由于高溫燃燒，無機組分轉變為更加惰性的物質，因而活化煅燒需添加助劑進行，成本相比干餾灰渣更高。

發明內容

本發明的主要任務在于提供一種油頁巖干餾渣的活化處理方法，具體是一種能有效提高油頁巖干餾渣活性用來提取鋁鐵等有用組分，且保證碳質充分利用、灰渣成分主要為二氧化硅的的干餾活化方法。

為了解決以上技術問題，本發明的一種油頁巖干餾渣的活化處理方法，主要為對油頁巖進行破碎、干餾活化、酸浸、煅燒處理三個步驟；其特征在于：所述油頁巖的干餾活化具體步驟如下：

A、一級干餾爐干餾：干餾溫度為480-520^?oC，停留時間20~30分鐘，得被裂解釋放出來的高溫頁巖油及其他揮發組分和固體半焦，分離被裂解釋放出來的高溫頁巖油及其他揮發組分，將固體半焦進行二次干餾；

B、二次干餾：干餾溫度為650-700^oC，停留時間30~50分鐘，半焦中的無機組分充分活化后排出，得活化半焦。

本發明的優點在于：將油頁巖的干餾和活化同時進行，排出的灰渣具有較高的反應活性，不需再次進行活化處理，活化能耗大大降低；油頁巖中的有機質一部分轉變為頁巖油，剩余組分全部充分燃燒化為熱能，有機質全部得到了充分利用；實現了油頁巖低能耗制備頁巖油并提取鋁鐵等有用組分，且為用二氧化硅成分的灰渣制備水泥、白炭黑獲得優質的原料。

具體實施方式

???本發明的具體工藝步驟如下：

a、油頁巖顎式破碎機中破碎至粒度小于2mm、再在球磨機中球磨得200目及以下粒度的粉末；?

b、在多級旋風預熱器中進行干燥和預熱，所述干燥為一級干燥，干燥溫度105^oC，所述預熱為二級預熱，第一次預熱溫度200^?oC，第二次預熱溫度300^oC。以上工藝為旋風預熱的普遍工藝，具體細節不累述；

c、一級干餾爐干餾：在常規干餾爐中干餾，干餾溫度為480-520^?oC，停留時間20~30分鐘，得被裂解釋放出來的高溫頁巖油及其他揮發組分和固體半焦，分離被裂解釋放出來的高溫頁巖油及其他揮發組分，將固體半焦進行二次干餾；?

d、二次干餾：二次干餾也在常規干餾爐內進行，干餾溫度為650-700^oC，停留時間30~50分鐘，半焦中的無機組分充分活化后排出，得活化半焦；?

e、酸浸：將(d)步驟中的活化半焦冷卻至120^oC后進入酸浸工段，按二次干餾后的活化半焦與浸取劑的固液質量比1：3~1：4加入20%的稀鹽酸，浸取溫度80~98^oC，浸取時間為30~60分鐘，油頁巖中85%以上的鋁和90%以上的鐵進入溶液（以上85%和90%指的是浸取率，即進入溶液中的鋁或鐵占油頁巖中總鋁或鐵的比值），浸取液可用來制備氧化鋁、結晶氯化鋁、聚合氯化鋁鐵等鋁系化工產品；而硅則以二氧化硅的形式留在酸浸渣中；