[發明專利]石油地質樣品中提純脂肪酸的改進方法

無效

• 申請號: 201110364831.3
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102491892A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 常江;夏燕青;馬素萍;雷天柱;吳應琴;楊燕
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心
• 主分類號: C07C51/487
• 分類號: C07C51/487;C07C51/48;C07C53/126
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及有機地球化學領域，尤其涉及石油地質樣品中提純脂肪酸的改進方法。

背景技術

脂肪酸作為一類重要的生物標志化合物，在有機地球化學、環境科學等領域有著十分重要的研究價值。通過對石油地質樣品中脂肪酸系列組成的研究，可獲得如母質來源、成熟度、生物降解以及氣候變遷等方面的信息。尤其自本世紀八十年代以來，未成熟油氣的發現，更是引起了地質學家們對脂肪酸賦存形式與油氣成因的重視。因此，科學、有效、快捷、全面地從石油地質樣品中獲取脂肪酸就顯得尤為重要。

目前有機地球化學領域內，提純樣品中的脂肪酸最常采用的是液-液萃取方法。通過對地質總類脂物的皂化、萃取、酸化、再次萃取，獲得其脂肪酸的系列構成。然而，此方法在實際操作過程中卻存在著嚴重問題：即會導致大量的脂肪酸流失；而且由于不同碳鏈長度的脂肪酸流失比例不同(碳鏈越長，流失率越高)，對脂肪酸系列構成造成了人為改變，將嚴重影響其實驗結果的真實性及其地球化學信息的利用。

究其原因主要是人們對皂化物物理化學性質的認識嚴重不足所導致：大量實驗證明，用有機溶劑(如乙醚、氯仿或二氯甲烷等)萃取皂化液時，體系通常會分成水相、有機相和中間過渡相三層，過渡相中主要是乳濁液和些無法溶解的絮狀物。現已查明，水相中，只有少量、易溶于水的短鏈脂肪酸皂化物存在；大量、中長鏈的脂肪酸皂化物則普遍存在于過渡相中。這是因為(江漢石油學院學報.1994，16(2)：68-72)：(1)皂化過程中，過量的堿造成皂化液的堿性極強，會迫使一部分原來分配在水相中的脂肪酸皂化物進入過渡相中；(2)中長鏈的脂肪酸皂化物由于具有較長的碳鏈基團，會表現出即親水又親油的特性而進入過渡相。但傳統的液-液萃取方法只保留水相進行后續的酸化萃取步驟，而真正包含大量中長鏈脂肪酸主體部分的過渡相卻被丟棄，造成了巨大的損失。所以，傳統液-液萃取方法中將脂肪酸提純的重點放在水相中的做法存在嚴重缺陷。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種提純效率高、減少脂肪酸流失的石油地質樣品中提純脂肪酸的改進方法。

為解決上述問題，本發明所述的石油地質樣品中提純脂肪酸的改進方法，包括以下步驟：

(1)將石油地質樣品粉碎至100～200目，得到地質樣品粉末；

(2)將所述地質樣品粉末經有機溶劑萃取或抽提，濃縮后，獲得地質總類脂物；所述地質樣品粉末與所述有機溶劑的質量體積比為1∶2～1∶5；

(3)在所述地質總類脂物中加入其體積1～2倍的醇堿溶液，在70～80℃溫度下加熱后，經攪拌、冷凝回流4～5h，得到皂化液；其中所述醇堿溶液是指將1g氫氧化鉀用4.167ml蒸餾水溶解后，自然冷卻到室溫，再加入20.83ml甲醇溶液，混合均勻后得到的含1mol/L氫氧化鉀/甲醇的配比溶液；

(4)在所述皂化液中等體積加入有機溶劑進行液-液萃取，每次體系中均出現水相、過渡相及有機相；萃取至不再出現過渡相為止；

(5)將所述水相和所述過渡相一并分離出來，加酸調節pH值至1～2，得到脂肪酸組分；

(6)在所述脂肪酸組分中等體積加入有機溶劑再次萃取，共三次，分離出有機相；

(7)將所述有機相濃縮后，室溫下自然揮發干有機溶劑，即可得到樣品中的脂肪酸。

所述步驟(2)中的有機溶劑是指氯仿、二氯甲烷、氯仿/甲醇、二氯甲烷/甲醇中的任意一種。

所述步驟(4)、(6)中的有機溶劑均是指氯仿、二氯甲烷、乙醚、正己烷、乙醚/正己烷、二氯甲烷/正己烷、氯仿/正己烷中的任意一種。

所述步驟(2)中的萃取是指超聲萃??；所述抽提是指索式抽提。

所述步驟(5)中的酸是指質量濃度為15％的稀鹽酸。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、由于本發明將水相和過渡相一并分離后進行提純，因此，解決了傳統方法中將脂肪酸的提純重點只放在水相中的缺陷，避免了脂肪酸，尤其是中長鏈脂肪酸的大量流失及脂肪酸原有系列構成的人為改變。本發明方法能夠完全獲取過渡相中分布的中長鏈脂肪酸，大大降低了樣品中脂肪酸的損失率，并較好地保留了樣品中脂肪酸系列的原有構成。