[發(fā)明專利]一種中間體二甲氧基碳酸雙酚A二酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110364553.1
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102442911A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李振環(huán);程博聞;蘇坤梅;明軍
• 申請（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/06;C08G64/30
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 李濟(jì)群

1.一種中間體二甲氧基碳酸雙酚A二酯的制備方法，該中間體用于合成聚碳酸酯，其特征在于該制備方法以DMC小分子碳酸酯和BPA為原料，在有機(jī)錫催化劑存在下，于140-250℃，常壓或高壓反應(yīng)0.5-48h后，即制得中間體二甲氧基碳酸雙酚A二酯粗產(chǎn)品，再通過醇水混合溶劑重結(jié)晶方法制備出高純度聚碳酸酯用中間體二甲氧基碳酸雙酚A二酯；所述的有機(jī)錫催化劑包括下述物質(zhì)中的一種:?(Ar)₂SnX₂、(Ar)₂Sn(OH)X、(Ar)₂SnO、R(Ph)SnO、R₂SnX₂、R₂Sn(OH)X或R₂SnO，其中，Ar為苯、取代苯、萘、代萘基、聯(lián)苯、取代聯(lián)苯、稠環(huán)或取代稠環(huán)；X為F、Cl、Br、I、RO、ArO或酸根；R為甲基、乙基或丙基，同一種有機(jī)錫上的烷基相同或者不同；所述DMC與BPA投料摩爾比為2-20，所述有機(jī)錫催化劑與雙酚A的質(zhì)量比值為5‰-10%，所述醇水混合體積比為1-3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中間體二甲氧基碳酸雙酚A二酯的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)錫催化劑還包括把有機(jī)錫嫁接到介孔或大孔載體內(nèi)制備的負(fù)載催化劑，具體為有機(jī)錫物種嫁接到介孔的SBA-15、MCM-41或介孔碳載體內(nèi)制備的負(fù)載催化劑，或者有機(jī)錫物種嫁接到介孔或大孔的SiO₂、ZrO₂或Al₂O₃載體內(nèi)制備的負(fù)載催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中間體二甲氧基碳酸雙酚A二酯的制備方法，其特征在于所述高壓反應(yīng)時，高壓釜內(nèi)的空氣用N₂、Ar₂或CO₂氣體置換。