[發明專利]一種ZSM-5沸石的合成方法

有效

• 申請號: 201110364516.0
• 申請日: 2011-11-16
• 公開（公告）號: CN102502696A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 郭洪臣;劉春燕
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種ZSM-5沸石的合成方法，其特征在于如下步驟：

第一步：對硅源、鋁源進行預處理，分兩種情況進行；

(1)用無機堿調節硅源的聚合度，用無機酸調節鋁源的聚合度；

a將硅源分散于水中，攪拌并保持20℃～100℃溫度，用堿使硅源解聚，解聚時間為5min～100h，再加入有機模板劑，得到溶液A；

b將鋁源分散于水中，攪拌并保持20℃～100℃溫度，用酸液使鋁源解聚，解聚時間為5min～100h，得到溶液B；

(2)用無機酸調節硅源的聚合度，用無機堿調節鋁源的聚合度；

a將硅源分散于水中，攪拌并保持20℃～100℃溫度，用酸液使硅源解聚，解聚時間為5min～100h，再加入有機模板劑，得到溶液A′；

b將鋁源分散于水中，攪拌并保持20℃～100℃溫度，用堿使鋁源解聚，解聚時間為5min～100h，得到溶液B′。

第二步：用解聚的硅源和鋁源合成ZSM-5沸石；

將解聚得到的B溶液在攪拌下緩慢地滴加到A溶液中或者將解聚得到的B′溶液在攪拌下緩慢地滴加到A′溶液中，制成均勻凝膠；然后將凝膠轉移到合成釜中進行水熱晶化，晶化出的固體經過過濾、洗滌、干燥、焙燒，得到納米ZSM-5沸石。

2.根據權利要求1所述的一種ZSM-5沸石分子篩的合成方法，其特征在于所述的硅源為硅溶膠、水玻璃、白炭黑、固體硅膠中的一種及其任何混合物；所述的鋁源為薄水鋁石、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、偏鋁酸鈉、氫氧化鋁、異丙醇鋁中的一種及其任何混合物。

3.根據權利要求1所述的一種ZSM-5沸石分子篩的合成方法，其特征在于所述的無機酸可選硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸中的一種及其任何混合物；所述的堿用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種及其任何混合物。

4.根據權利要求1所述的一種ZSM-5沸石分子篩的合成方法，其特征在于所述的模板劑為甲胺、乙胺、丙胺、正丁胺、乙二胺、三丙胺、乙醇中的一種及其任何混合物。

5.根據權利要求1所述的一種ZSM-5沸石分子篩的合成方法，其特征在于晶化溫度范圍為80～200℃；晶化時間為1～400小時；硅鋁凝膠混合物具有以下摩爾組成：SiO₂/Al₂O₃＝10～1000，Na₂O/SiO₂＝0.05～0.3，R/SiO₂＝0～1.0，H₂O/SiO₂＝10～50，晶種/SiO₂＝0～20wt％，R為模板劑。