[發(fā)明專利]電化學(xué)輔助制備特殊形態(tài)銀粉的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110363920.6
• 申請(qǐng)日: 2011-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN102418118A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙斌元;王菲;賴奕堅(jiān);甘琦;張荻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué);上海驛度數(shù)碼科技有限公司
• 主分類號(hào): C25C5/02
• 分類號(hào): C25C5/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電化學(xué)還原方法輔助制備特殊形態(tài)納米銀粉體的方法。

背景技術(shù)

近年來，貴金屬顆粒的納米結(jié)構(gòu)由于其優(yōu)越的化學(xué)、電子、磁性、光學(xué)、熱學(xué)和催化性能越來越受到人們的重視。納米銀粉作為一種功能材料在電子工業(yè)中應(yīng)用較多，主要用于制造含銀的導(dǎo)電漿料，以及某些電子器件和高檔堿性鋅銀蓄電池的電極。在當(dāng)今迅速發(fā)展的微電子工業(yè)中，對(duì)高純納米銀粉的市場(chǎng)需求也在不斷大幅增加。同時(shí)納米銀粒子也是極佳的生物材料和環(huán)境材料，具有對(duì)人體無毒害，高效殺菌滅菌的特點(diǎn)；納米銀粉在催化、傳熱、醫(yī)療等許多方面都有所應(yīng)用。眾所周知，催化活性和選擇性都取決于金屬納米顆粒的尺寸和形狀。因此，形狀和尺寸控制良好對(duì)于合成銀的應(yīng)用是至關(guān)重要的。

傳統(tǒng)制造銀粉的方法一般有：氧化銀熱分解法、有機(jī)銀熱分解法、還原劑還原法、電解陰極沉積法等。在王璐等人的工作中(公開號(hào)：CN1227148)，以銀錠為原料，用硝酸溶液，制成高純硝酸銀溶液，與分散劑混合加入氨水制成銀氨絡(luò)離子溶液，與還原劑溶液通過特質(zhì)噴頭混合，同時(shí)用高能攪拌器攪拌，制成高分散性球形超微銀粉。化學(xué)方法制備納米銀粉的工藝環(huán)節(jié)較復(fù)雜，周期較長，過程難度大，并且銀粉形態(tài)難以控制。物理方法制備納米銀粒子如真空蒸發(fā)、高能束轟擊蒸發(fā)等，銀粉的產(chǎn)率較低。在廖學(xué)紅等人的工作中(黃岡師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2001，21，5)，采用鉑絲-鉑片電極體系，以鉑片電極為工作電極，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以10mA電流電解25min得到納米銀粉。與目前存在的電化學(xué)制備納米銀粉的方法比較，本發(fā)明的方法可選擇的電極多種多樣，所需電流極其微弱，無需添加其他化學(xué)試劑，并且最終產(chǎn)物形態(tài)可控。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了生產(chǎn)形狀規(guī)則性能穩(wěn)定的特殊形態(tài)納米銀粉，提供一種電化學(xué)輔助還原、可控形、簡(jiǎn)單易操作的特殊形態(tài)納米銀粉體制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種電化學(xué)輔助制備特殊形態(tài)納米銀粉的方法，包括步驟：以含碳電極或金屬電極作為工作電極和對(duì)電極；將工作電極與對(duì)電極超聲洗凈后，浸入用超純?nèi)ルx子水配置的含銀離子的溶液或溶膠中；以工作電極為陰極，以對(duì)電極為陽極，避光通以恒定電流進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)；反應(yīng)完成后，分離產(chǎn)物并干燥后制得特殊形態(tài)納米銀粉。

所述超純?nèi)ルx子水是指既將水中的導(dǎo)電介質(zhì)幾乎完全去除，又將水中不離解的膠體物質(zhì)、氣體及有機(jī)物均去除至很低程度的水。其電阻率大于18MΩ.cm。

較佳的，所述含碳電極選自各種形態(tài)的石墨電極、玻璃碳電極、活性炭電極和竹炭電極；所述金屬電極選自各種形態(tài)的鉑電極、金電極。

較佳的，所述的含銀離子的溶液或溶膠為各種銀鹽的水溶液或水溶膠，例如：硝酸銀、磷酸銀、硫酸銀或氯化銀的水溶液或水溶膠。所述含銀離子的水溶液或水溶膠中僅含有水和銀鹽，不含有其他化學(xué)試劑。

較佳的，所述的含銀離子的溶液或溶膠中銀離子濃度為100ppm～10000ppm(重量百分含量)，優(yōu)選為500ppm～10000ppm。

較佳的，所述的恒定電流為直流電，大小為0.01mA～0.1A，優(yōu)選為0.1mA～0.1A。

較佳的，所述的電化學(xué)反應(yīng)溫度為5～50℃，優(yōu)選為10～50℃；反應(yīng)時(shí)間為0.5～12h，優(yōu)選為1～4h。

較佳的，所述分離產(chǎn)物的過程為：將工作電極置于有機(jī)溶劑中超聲振蕩，即獲得納米銀粉的分散液，烘干后即得到納米銀粉。優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑為無水乙醇。

采用上述方法通過控制電極種類、電流大小及電解液種類，可制備得到均勻的、不同形態(tài)的納米銀粉，包括樹枝狀納米銀粉體、片狀納米銀粉體、堆疊層片狀納米銀粉體、纖維狀納米銀粉體、立方體籠狀納米銀粉體、四面體立方籠狀納米銀粉體。

本發(fā)明選用含碳/金屬電極，以含銀離子溶液/溶膠為電解液，通以適當(dāng)電流，通過調(diào)節(jié)電極材料、電流大小、電解液成分可制備得到不同形態(tài)的納米銀粉。與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下特點(diǎn)：

1、僅使用電化學(xué)方法即可制備得到特殊形態(tài)納米銀粉，無需添加其他化學(xué)試劑，無毒無害、綠色環(huán)保。

2、制造工藝簡(jiǎn)單，成本低、效益高，具有廣闊的市場(chǎng)前景。

3、通過使用不同電極材料、改變電解液成分、控制電流大小，即可控制納米銀粉的形態(tài)，與傳統(tǒng)化學(xué)還原方法相比更為簡(jiǎn)易、產(chǎn)物穩(wěn)定、控形效果更好。

4、產(chǎn)品多元、形態(tài)規(guī)則、粉體均勻，可廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、生物傳感器、導(dǎo)電涂料、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為本發(fā)明產(chǎn)品生產(chǎn)裝置圖。