[發(fā)明專(zhuān)利]一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110363743.1
• 申請(qǐng)日: 2011-11-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102506756A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊宗倫;劉偉廷;蔣朝軍;劉婭菲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 重慶國(guó)際復(fù)合材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01B11/24
• 分類(lèi)號(hào): G01B11/24;G01B11/08
• 代理公司: 北京海虹嘉誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129
• 代理人: 張濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于玻璃纖維或玄武巖纖維樣品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法。

背景技術(shù)

玻璃纖維或玄武巖纖維原絲的單絲直徑是控制纖維性能的關(guān)鍵指標(biāo)之一，單絲直徑的大小是影響纖維各項(xiàng)性能指標(biāo)的因素之一。在纖維分類(lèi)中，常根據(jù)纖維直徑、支數(shù)和股數(shù)的不同對(duì)纖維進(jìn)行分類(lèi)標(biāo)識(shí)。

普通玻璃纖維或者玄武巖纖維的橫截面為圓形，而對(duì)于異形纖維而言，其橫截面有橢圓形、蠶繭形和中空形等形狀，生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)異形纖維橫截面形貌和尺寸的控制是非常重要的。所以，對(duì)普通纖維或異形纖維橫截面形貌和尺寸的表征就顯得非常必要。

目前，用于玻璃纖維單絲直徑測(cè)量的手段主要有透射顯微鏡、投影儀法、掃描電子顯微鏡檢測(cè)法、電容法和透射干涉法在線檢測(cè)。

對(duì)透射顯微鏡和投影儀法而言，主要步驟是在測(cè)試前按要求取好樣品，然后把小樣放在干凈的顯微鏡載玻片上，用適當(dāng)?shù)姆椒ò牙w維分散開(kāi)，再將其放在透射顯微鏡或投影儀載物臺(tái)上觀察讀數(shù)，最后將，每根纖維直徑占據(jù)的格數(shù)換算成纖維的微米數(shù)。采用該方法測(cè)量玻纖直徑，是玻璃纖維長(zhǎng)度方向通過(guò)顯微鏡的透射光或投影儀成像，無(wú)法在測(cè)量顯微直徑的同時(shí)表征纖維橫截面形貌；由于纖維束中的單絲不在同一平面上，通過(guò)透射或投影成像后測(cè)定其直徑存在較大的誤差。

采用掃描電子顯微鏡既可對(duì)纖維橫截面形貌進(jìn)行表征，同時(shí)又可對(duì)纖維橫截面尺寸進(jìn)行測(cè)定，是一種理想的檢測(cè)設(shè)備。但掃描電子電鏡價(jià)格昂貴(一套設(shè)備需100萬(wàn)人民幣左右)，維護(hù)費(fèi)用高，很少單位或企業(yè)配置該設(shè)備；對(duì)設(shè)備的操作和維護(hù)人員的專(zhuān)業(yè)知識(shí)、技能要求較高；如果采用委托送檢樣品，其檢測(cè)費(fèi)用又比較高。

電容法和透射干涉法在線檢測(cè)纖維直徑。透射干涉法檢測(cè)原理是：利用波長(zhǎng)為0.6328微米的He-Ne激光照射石英絲時(shí)，透入石英絲圓柱體后被折射往各個(gè)方向上去的一部分光；與石英絲圓柱表面反射往各個(gè)方向上去的另一部分光產(chǎn)生干涉；在石英絲正前方行程半圓形的、有規(guī)律排列的干涉條紋，從干涉條紋間隔寬度定出石英絲直徑的大小。采用這兩種方法：檢測(cè)裝置復(fù)雜，設(shè)備投入費(fèi)用高；對(duì)技術(shù)人員的專(zhuān)業(yè)技能要求高，一般人員不易掌握；無(wú)法既對(duì)纖維橫截面形貌進(jìn)行表征的同時(shí)對(duì)纖維直徑進(jìn)行測(cè)量；并且主要用于纖維拉制車(chē)間在線檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)價(jià)格昂貴、操作復(fù)雜且難以即對(duì)普通纖維或異形纖維橫截面形貌進(jìn)行表征、同時(shí)又能對(duì)橫截面的尺寸進(jìn)行表征的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法。

一種玻璃纖維或玄武巖纖維橫截面形貌和尺寸的表征方法，包括以下步驟：樣品制備、橫截面形貌表征、橫截面尺寸表征，所述橫截面形貌表征和橫截面尺寸表征采用金相顯微鏡進(jìn)行，其特征在于所述樣品制備包括取樣、分散樣品、固化、研磨、清洗、拋光。

所述分散樣品為將從玻璃纖維或玄武巖纖維上取下的原絲束浸泡于丙酮溶液中12～48小時(shí)或浸泡于水中48～72小時(shí)。

所述固化先將40份環(huán)氧樹(shù)脂置于燒杯內(nèi)，再將0.5-2份促進(jìn)劑加入燒杯內(nèi)并攪拌，最后加入0.5-2份固化劑并攪拌，當(dāng)攪拌完畢后，將混合樹(shù)脂靜止5～10min，再進(jìn)行下述步驟：(1)將雙面膠帶粘附于水平臺(tái)面上，再將直徑為1～5mm、長(zhǎng)度為10～20mm透明軟管垂直粘附于雙面膠帶上；(2)用膠頭滴管將混合樹(shù)脂注入透明軟管，與此同時(shí)將長(zhǎng)度10～20mm的纖維用膠頭滴管涂覆少量的樹(shù)脂，待纖維表面的混合樹(shù)脂變硬后，立即將纖維垂直插入透明軟管內(nèi)；(3)將固化后的樣品自然風(fēng)干后，將混合樹(shù)脂外層的透明軟管去除。

所述固化后再進(jìn)行二次固化，所述二次固化先將40份環(huán)氧樹(shù)脂置于燒杯內(nèi)，再將1-4份促進(jìn)劑加入燒杯內(nèi)并攪拌，最后加入0.5-2份固化劑并攪拌，當(dāng)攪拌完畢后，混合樹(shù)脂后靜止5～10min，再進(jìn)行下述步驟：(1)用雙面膠帶粘附于水平臺(tái)面上，再將直徑為10～20mm、長(zhǎng)度為10～20mmPVC管垂直粘附于膠帶上；(2)用膠頭滴管將混合樹(shù)脂注入透明軟管，與此同時(shí)將一次固化自然風(fēng)干后的樣品插入混合樹(shù)脂內(nèi)；(3)將二次固化后的樣品自然風(fēng)干后，將混合樹(shù)脂外層的透明PVC管去除。

所述研磨為將經(jīng)過(guò)固化處理后的試樣依次經(jīng)過(guò)200#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1400#碳化硅金相砂紙手工研磨，在研磨時(shí)每換一種砂子型號(hào)將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)90度，并用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態(tài)。