[發明專利]一種用于耐火澆注料的造粒石墨的制備方法

無效

• 申請號: 201110363366.1
• 申請日: 2011-11-16
• 公開（公告）號: CN102491760A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 張三華;王冠;張新;韋祎
• 申請（專利權）人: 中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所 41118
• 代理人: 智宏亮

技術領域

本發明屬于耐火材料領域，涉及一種用于耐火澆注料的造粒石墨的制備方法。

背景技術

在耐火材料中引入鱗片石墨，可以顯著改善耐火材料的熱震穩定性，增強耐火材料的抗熔渣滲透和侵蝕性，顯著提高耐火材料的壽命。

將鱗片石墨引入耐火澆注料時，需要將耐火原料、鱗片石墨、添加劑等按一定比例混合，然后加水，在強制攪拌機內攪拌均勻，最后填充在模具內，在一定頻率的振動臺上或使用振搗棒振動成型。這樣就面臨兩個致命的問題：第一，鱗片石墨特有的非均質性會導致水對石墨的潤濕性差，將石墨引入澆注料中，會造成澆注料的加水量大大增加，使結構疏松，影響澆注料的高溫性能；第二，鱗片石墨與耐火原料之間的密度差異較大（鱗片石墨密度小于1.8g/cm³，而電熔鎂砂密度在3.5?g/cm³左右，電熔剛玉的密度大于3.9?g/cm³），當石墨與這些耐火原料共同引入澆注料中時，會引起顆粒偏析。

怎樣將鱗片石墨成功引入澆注料中，是研究人員面臨的一個課題。將石墨和耐火原料預先通過造粒，使石墨和耐火原料牢固的黏附在一起，大幅度縮小石墨的表面積及石墨和耐火原料的密度差異，然后引入到澆注料，將是解決上述問題的有效途徑。

周寧生等通過微粒技術（PG法）得到了一種造粒石墨：將耐火細粉、鱗片石墨和結合劑攪拌均勻成塑性泥料，通過螺旋擠出機將混合物擠出，控制擠出的條狀物為直徑0.5mm，在200℃進行熱處理，最后在圓盤磨光機中加工破碎成長度3~5mm的顆粒，即得到造粒石墨。邱海龍等也用類似的造粒方法得到了造粒石墨，不同的是在造粒料干燥后，加入了400℃熱處理4小時以去除灰分的過程。將這種造粒石墨加入澆注料后，與直接加入鱗片石墨相比，澆注料的加水量有所降低，流動性得到一定的改善，但是用這種方法引入的石墨在基質中不易分散均勻，而且造粒的效率很低，不適用于規模生產。

周寧生等又通過壓制法（BAG法）制作了一種造粒石墨：將30~32%的鱗片石墨粉末（≤0.15mm）與Si粉、Al粉、板狀剛玉（0.02~3mm）用樹脂為結合劑混合均勻后，以70MPa壓力壓制成204?′52′62mm塊體，并經180℃×24h熱處理，再分別破碎成0.074~3.36mm的顆粒。徐海芳等也用類似的方法制作這種造粒石墨，并將該造粒石墨加入澆注料中。與直接加入鱗片石墨相比，流動性有所改善，但仍存在一些問題：第一，石墨難以均勻裹覆在剛玉顆粒表面，在澆注料中沒有達到均勻分布；第二，破碎過程中一部分石墨與剛玉分離，影響石墨引入的效果；第三，造粒石墨密度較低，存在較多氣孔，使澆注料的氣孔率增大，從而影響到高溫性能。?

上述幾種方法都是通過造粒的方法將鱗片石墨引入耐火澆注料中的，都存在一定缺陷，澆注料成型的加水量仍然較多，澆注料結構仍不夠致密，各方面性能受到較大影響，至今還不能投入工業應用。

高速混練造粒機已在等靜壓成型的耐火材料定型制品中應用，主要是將石墨和耐火原料預造粒，達到分散石墨的目的，然后以該造粒石墨100%作為原料在等靜壓機中成型為所需形狀的定型制品，如Al2O3-C質或ZrO2-C質的水口、塞棒等。但這種造粒石墨不宜直接用于澆注料中：第一，其石墨含量較低，在25%以下，一般為13%左右，由于澆注料一般采用多個粒級的耐火原料配制而成，該造粒石墨粒度小于1mm，只能以少部分（一般不超過20%）加入到澆注料中，因此這種造粒石墨不能向澆注料引入足夠石墨；第二，這種造粒石墨經過干燥后可直接用于等靜壓成型，不需要烘烤處理，因此石墨和耐火原料結合不牢固，在制作澆注料的強制混合過程中（包括干混和加水濕混過程），由于原料相互之間的摩擦和撞擊而導致造粒石墨結構分離，影響石墨的引入效果。本發明針對澆注料的技術特點，制備了碳含量高、石墨和耐火原料結合牢固、邊角較圓滑的粒狀造粒石墨，可有效地向澆注料中引入石墨，而不影響澆注料的加水量和致密性。

發明內容

本發明的目的是提出一種用于耐火澆注料的造粒石墨的制備方法。

本發明完成其發明任務所采用的技術方案是：