[發明專利]一種微波水熱法制備六角BeFe12O19磁性納米粉體的方法

無效

• 申請號: 201110363100.7
• 申請日: 2011-11-16
• 公開（公告）號: CN102491428A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 蒲永平;石軒;劉丹
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明涉及一種納米磁性粉體的制備方法，特別是一種微波水熱法制備六角BeFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法。

背景技術

磁鉛石型的鋇鐵氧體(BeFe₁₂O₁₉)是一種具有六角晶體結構的鐵磁性物質，具有良好的化學穩定性和抗腐蝕性的單軸磁晶各向異性，c軸易于磁化，具有較大的矯頑力和磁能積，主要作為磁記錄材料、吸波材料和永磁材料等獲得了廣泛的應用。

近年來，隨著材料科學特別是納米科技的不斷發展，鐵氧體材料的性能有了很大的改善和提高。由于納米材料具有特殊的表面效應、體積效應和量子隧道效應，對于這類納米粒子磁特性的進一步研究與應用具有重要意義，因此鐵氧體納米粉體的開發越來越重視。鋇鐵氧體的性能與其純度、顆粒形狀、聚集狀態、顆粒尺寸及分布有關。因此，希望得到盡可能小的顆粒尺寸、窄的粒徑分布及板片狀顆粒。為了獲得粒徑小、均一、較好分散性及磁性能優良的鋇鐵氧體，相繼采用了化學沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、自蔓延法及熔鹽法等。以上方法或是操作復雜，或者就是工藝復雜，周期長，重復性差。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種操作簡單、晶粒尺寸小、晶粒發育完整、粒度分布均勻且純度較高的微波水熱法制備六角BeFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法。

為實現上述目的，本發明提供了一種微波水熱法制備六角BeFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法，以九水硝酸鐵和硝酸鋇為前驅物，溶于去離子水中，然后調節溶液pH為9～14，形成均勻的前驅液；將前驅液倒入水熱反應釜中并密封，然后放進微波消解儀中進行微波水熱合成，冷卻至室溫，將產物用去離子水和無水乙醇洗滌至中性，最后在800～1000℃煅燒即得。

作為本發明的優選實施例，所述九水硝酸鐵和硝酸鋇溶于去離子水中后，其濃度分別為0.06～0.1mol/L和0.01mol/L；

作為本發明的優選實施例，所述九水硝酸鐵和硝酸鋇溶于去離子水中后形成的硝酸鐵溶液和硝酸鋇溶液中的Ba/Fe摩爾之比為1∶(6～10)；

作為本發明的優選實施例，所述水熱反應釜的填充度為40％；

作為本發明的優選實施例，所述微波水熱合成的步驟為：首先在100℃保溫5min，然后在125℃保溫5min，接著在150℃保溫10min，再在175℃保溫15min，最后在180℃保溫30min。

本發明微波水熱法制備六角BeFe₁₂O₁₉磁性納米粉體的方法至少具有以下優點：本發明采用微波水熱法制備BeFe₁₂O₁₉磁性納米粉體。由于微波反應具有速度快，無溫度梯度等優點，不僅制備成本低、操作簡單、反應周期短、產物純度高、晶粒發育完整且分布均勻。最終在較低溫度下煅燒即得均勻致密的BeFe₁₂O₁₉磁性粉體。

附圖說明

圖1是由本發明制備的BeFe₁₂O₁₉磁性粉體的X-射線衍射(XRD)圖；

圖2是由本發明制備的BeFe₁₂O₁₉磁性粉體的SEM圖。

具體實施方式

實施例1：

步驟一：將分析純的硝酸鋇和九水硝酸鐵分別配置成0.01mol/L和0.06mol/L的均勻溶液A和均勻溶液B；

步驟二：按Ba/Fe摩爾比為1∶6，將B溶液加入A溶液，攪拌均勻，調節pH值為8～13，形成均勻的共沉淀前驅物C；

步驟三：將共沉淀前驅物C倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在40％；然后密封反應罐，將其放入微波消解儀中進行多步反應，分別在100℃保溫5min，在125℃保溫5min，在150℃保溫10min，在175℃保溫15min，在180℃保溫30min，反應完成后冷卻至室溫；

步驟四：打開水熱反應罐，將反應罐內的物料取出用去離子水沖洗至pH為7后，在900℃下煅燒兩小時即得六角片狀BeFe₁₂O₁₉磁性納米粉體。

實施例2：

步驟一：將分析純的硝酸鋇和九水硝酸鐵分別配置成0.01mol/L和0.07mol/L的均勻溶液A和均勻溶液B；