[發明專利]聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料及其制備方法和儲能應用

有效

• 申請號: 201110362797.6
• 申請日: 2011-11-16
• 公開（公告）號: CN102505124A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 謝一兵;杜洪秀
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C25B3/00
• 分類號: C25B3/00;C08G73/06;H01G9/042
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料，其特征在于：所述的聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料包括：聚吡咯基體(1)，在聚吡咯基體(1)上設有呈陣列分布且兩端通透的納米孔(2)，在納米孔(2)內嵌入聚吡咯納米柱(3)，聚吡咯納米柱(3)柱面與納米孔(2)內壁之間設有間隙。

2.根據權利要求1所述的一種聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料，其特征在于：其中所述的納米孔(2)的直徑范圍為115-225nm，納米孔(2)的長度范圍為700-1300nm，間隙的距離范圍為15-45nm。

3.根據權利要求1所述的一種聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料的制備方法，其特征在于：首先，在二電極電化學反應體系中，鈦片作為陽極并作為工作電極，鉑片作為陰極并作為輔助電極，以氟化銨、磷酸和乙二醇的水溶液為反應電解質溶液，采用恒電壓陽極氧化反應方法，制備管壁間隔分離的、有序且按陣列排列的二氧化鈦納米管，得到的管壁間隔分離的二氧化鈦有序納米管作為模板；然后，在三電極電化學反應體系中，二氧化鈦有序納米管模板作為電極基體材料并作為工作電極，鉑片作為輔助電極，飽和甘汞電極作為參比電極，以吡咯單體和高氯酸鋰的乙氰有機溶液為反應電解質溶液，采用調控的電聚合反應方法，聚吡咯在二氧化鈦有序納米管外壁面和管腔內依次沉積并形成基于管壁面的聚吡咯納米膜和基于管腔內的聚吡咯納米柱，得到由二氧化鈦納米管、包覆在納米管外壁面上的聚吡咯納米膜和嵌入在納米管管腔內的聚吡咯納米柱復合而成的同心軸實心結構的聚吡咯包覆二氧化鈦納米管復合陣列材料，最后，所述制備的聚吡咯包覆二氧化鈦納米管復合陣列材料為前軀體，采用化學腐蝕溶解反應方法完全去除二氧化鈦有序納米管模板，得到聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的恒電壓陽極氧化反應方法為：設定恒電壓為30V，反應時間為2h，反應溫度為20-25℃，以氟化銨、磷酸和乙二醇的水溶液為反應電解質溶液中，氟化銨摩爾濃度為0.2mol/L，磷酸摩爾濃度為0.5mol/L，乙二醇摩爾濃度為9.0mol/L。

5.根據權利要求3所述的一種聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料的制備方法，其特征在于：調控的電聚合反應方法采用脈沖伏安法制備聚吡咯包覆二氧化鈦納米管復合陣列材料，所述的脈沖伏安法設定在工作電極上的起始電位為0.7V，終止電位為1.1V，電位增量為0.001V?s^-1，采樣時間寬度為0.02s，脈沖寬度為0.06s，脈沖周期范圍為3-6s；所述的調控的電聚合反應的電解質溶液是摩爾濃度為0.15mol/L吡咯單體、摩爾濃度范圍為0.08-0.12mol/L高氯酸鋰以及作為反應介質的乙氰有機溶劑。

6.根據權利要求3所述的一種聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料的制備方法，其特征在于：所述的化學腐蝕溶解反應方法采用氫氟酸腐蝕二氧化鈦的方法，聚吡咯包覆二氧化鈦納米管復合陣列材料在氫氟酸水溶液中完全去除二氧化鈦有序納米管模板后得到所述的聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料，二氧化鈦化學腐蝕溶解反應時間為20-40min，氫氟酸摩爾濃度范圍為1.5-2.5mol/L。

7.根據權利要求1所述的一種聚吡咯納米柱嵌納米孔陣列材料作為超級電容器電極材料進行電化學儲能的應用。