[發(fā)明專利]一種基于復(fù)合膠束體系制備納米材料薄膜的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110361908.1
• 申請(qǐng)日: 2011-11-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103101899A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊萬(wàn)泰;謝景毅;石夢(mèng)雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;C01B31/04;C01G23/047;C08J5/18;C08J3/03;C08L65/00;B22F9/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 何俊玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料薄膜的制備方法，具體涉及使用復(fù)合膠束分散納米材料制備納米材料薄膜的方法。

背景技術(shù)

相對(duì)于宏觀材料，納米材料具備有高比表面積，量子效應(yīng)等特殊性能。由納米材料制備的薄膜在微電子器件，光伏電池，生物傳感器等領(lǐng)域有著極大的應(yīng)用價(jià)值。例如，由碳納米管，金屬納米線，石墨烯等材料制備的薄膜同時(shí)具備高導(dǎo)電性以及高透明性，因此可以取代氧化銦錫成為下一代的透明電極材料。更值得一提的是，由蒙脫土等片狀納米材料制備的薄膜則可以提高基材的阻隔性能，機(jī)械性能甚至抗燒蝕性能。此外，由兩種或兩種以上不同納米材料制備出的雜化薄膜也表現(xiàn)出了奇特的性質(zhì)。例如，在碳納米管薄膜中加入少量石墨烯可以極大提高薄膜的導(dǎo)電性能。

目前，制備納米材料薄膜的方法主要有原位生長(zhǎng)法(Small，4，1527-1536)，轉(zhuǎn)印法(AdvMater，18，304-309)，抽濾法(Science，305，1273-1276)，旋涂法(ACS?Nano，4：5382-5388)以及噴涂法(Chem?Eng?Sci，65，2000-2008)等。但是以上方法往往很難實(shí)現(xiàn)納米材料薄膜的大規(guī)模制備。

在工業(yè)界，往往采用輥涂法，刮涂法等方法制備各種材料的薄膜。所述的輥涂是指利用蘸涂料的輥?zhàn)釉诨谋砻孑亜?dòng)的涂膜方法(Paint?and?coating?testing?manual：fourteenthedition?of?the?Gardner-Sward?handbook)。刮涂是指采用刮刀在基材表面涂膜的方法(Coating?Technology?Handbook.Third?Edition?NW：CRC，2006)。而通常情況下，由于納米材料的分散液粘度較低，當(dāng)直接利用納米材料分散液進(jìn)行涂膜后，由于重力或者去潤(rùn)濕作用，涂膜液會(huì)發(fā)生二次流動(dòng)現(xiàn)象，最后導(dǎo)致無(wú)法均勻成膜。

因此，為實(shí)現(xiàn)納米材料薄膜的工業(yè)化制備，必須提高其分散液的粘度。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種適用于多種類型的納米材料薄膜的制備方法即基于復(fù)合膠束體系制備納米材料薄膜的方法，該方法能規(guī)模化大面積制備納米材料薄膜。

本發(fā)明的關(guān)鍵在于使用復(fù)合膠束分散各種納米材料，從而制備出具有豐富粘彈性能的分散體系，以該分散體系為涂料采用輥涂或刮涂法進(jìn)行涂膜，制備均勻的納米材料薄膜。所述復(fù)合膠束是指由兩種或者兩種以上的乳化劑(或者乳化劑與有機(jī)小分子化合物)通過(guò)離子鍵，氫鍵，范德華力等作用而形成的復(fù)合結(jié)構(gòu)。

所述的基于復(fù)合膠束體系制備納米材料薄膜的方法，具體制備步驟如下：

A.將納米材料超聲分散在復(fù)合膠束體系中，其中復(fù)合膠束的粘度為0.01-150Pa·S，納米材料的含量為0.1-50mg/ml，并通過(guò)離心分離除去過(guò)量的、尺寸在微米級(jí)的納米材料聚集體，得到涂膜分散液；

所述納米材料是金屬納米材料、無(wú)機(jī)非金屬納米材料或有機(jī)納米材料復(fù)合納米材料；所述的金屬納米材料是金、銀、鉑、鈀、銠、銥、釕或鈰的納米材料；所述無(wú)機(jī)非金屬納米材料是氧化鋅、硫化鉻、二氧化錳、四氧化三鐵、二氧化鋯、硅、鍺、碳納米管、石墨烯、氧化石墨烯或納米金剛石；所述有機(jī)納米材料是聚苯胺、聚噻吩或聚吡咯的納米結(jié)構(gòu)材料。

B.將步驟A制備的涂膜分散液在基材上涂膜，涂膜后形成的波浪形液面自發(fā)流平形成均勻涂層；所述的基材是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、尼龍、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸薄膜或片材中的一種，或是玻璃、石英、云母、硅、銅、不銹鋼、金或箔的片材；

涂層厚度為20-500微米，較佳的為30-200微米；于20-50℃下烘干得到納米材料薄膜；較佳烘干溫度為20-30℃。

C.通過(guò)浸泡或者抽提的方法除去納米材料薄膜層中殘余的表面活性劑，浸泡、抽提所用溶劑是乙醇、甲醇、丙酮四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺；當(dāng)基材為金屬或無(wú)機(jī)非金屬材料時(shí)，直接通過(guò)加熱蒸發(fā)移除其中的表面活性劑；

步驟A所述的復(fù)合膠束體系是由主表面活性劑溶液、助表面活性劑和助劑組成；所述復(fù)表面活性劑溶液是由表面活性劑和溶劑組成，其中表面活性劑的濃度為0.02-0.1mol/L；較佳的為0.03-0.05mol/L；所用的溶劑為水、甲醇、乙醇，或者是水與有機(jī)溶劑的混合組成溶劑，其中水的質(zhì)量百分含量為2-100％，較佳的為50-80％；有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或丙酮中的一種。

復(fù)合膠束體系是以下三類組合之一：