[發(fā)明專利]氣相色譜裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110361750.8
• 申請日: 2011-11-15
• 公開（公告）號: CN102778524A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 古川雅直
• 申請（專利權(quán)）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/32
• 分類號: G01N30/32
• 代理公司: 上海市華誠律師事務(wù)所 31210
• 代理人: 肖華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣相色譜裝置，特別涉及一種通過調(diào)整控制閥的開度將運載氣體的流量控制為任意的設(shè)定值，且通過調(diào)整排出閥的開度將樣本氣化室內(nèi)的壓力控制為任意的設(shè)定值的氣相色譜裝置。

背景技術(shù)

在氣相色譜裝置中，將液體樣本注入樣本氣化室內(nèi)，將氣化了的樣本載入運載氣體并導(dǎo)入色譜柱中。這時，為使得分析的定量、定性準(zhǔn)確，需要精密地控制被供給樣本氣化室的運載氣體的流量。因此，在使用壓差傳感器和壓力傳感器測定運載氣體供給流路中的運載氣體的流量的同時，通過調(diào)整運載氣體供給流路中的比例控制閥(控制閥)的開度來進(jìn)行控制(例如，參閱專利文獻(xiàn)1)。

圖2是表示現(xiàn)有的氣相色譜裝置的一個實例的概略構(gòu)成圖。氣相色譜裝置101具有：注入樣本并將樣本氣化的樣本氣化室20、運載氣體供給流路110、色譜柱3、檢測器4、分流流路40、清除流路30和控制部150。

在樣本氣化室20的頭部開口中嵌合插入有硅橡膠制的隔片(沒有圖示)，樣本氣化室20的內(nèi)部與以下部分相連接：用于導(dǎo)入運載氣體的運載氣體供給流路110的出口端、用于將硅橡膠制的隔片(沒有圖示)所產(chǎn)生的不希望的成分排出到外部的清除流路30的入口端、用于將多余的氣化樣本與運載氣體一起向外部排出的分流流路40的入口端和色譜柱3的入口端。對于這樣的樣本氣化室20，在分析的時候，分析者通過將收容有液體樣本的微量注射器5的針刺入隔片，使得液體樣本可以滴下到樣本氣化室20的內(nèi)部。而且，由于隔片是有彈性的，插入針時所開的孔在針被拔去時立即會封閉。

在運載氣體供給流路110上從上游側(cè)依次配置有：封入有運載氣體的氣瓶2、使運載氣體產(chǎn)生適度的壓力下降的層流管(流路阻力)11和用于調(diào)整運載氣體的流量的能夠調(diào)節(jié)開度的控制比例閥114。而且，設(shè)置有檢測層流管(流路阻力)11的上游側(cè)的壓力和下游側(cè)的壓力的壓差ΔP的壓差傳感器113和，檢測層流管(流路阻力)11的上游側(cè)的壓力P₁的壓力傳感器112。

這里，流通運載氣體供給流路110的運載氣體的流量F可以用下述的納維-斯托克斯方程(Navier-Stokes)方程式(1)計算。

F＝(P₁²-P₂²)/R…(1)

P₁是流路阻力的上游側(cè)的壓力，

P₂是流路阻力的下游側(cè)的壓力，

R是流路阻力。

又，流路阻力用下述方程式(2)表示。

R＝((256×L)/(60π×d4))×((T×μ_T)/(T0/P0))··(2)

L是層流管的長度，

d是層流管的內(nèi)徑，

T是流體溫度(＝層流管的溫度)，

μ_T是在溫度T的流體的黏性系數(shù)，

T0是標(biāo)準(zhǔn)溫度(通常是298K)，

P0是標(biāo)準(zhǔn)壓力(通常是101.35kPa)。

又，在分析時，將液體樣本注入樣本氣化室20內(nèi)的話，被注入了的樣本通過氣化，體積急劇地膨脹。因此，樣本氣化室20內(nèi)的壓力P₃急劇地上升。從而，在清除流路30上設(shè)置有檢測清除流路30的壓力P₃的壓力傳感器131，并在分流流路40上配置有能夠開閉的排出閥141。由此，在樣本氣化室20內(nèi)的壓力P₃急劇地上升時，通過打開排出閥141，樣本氣化室20內(nèi)的一定比例的運載氣體或樣本通過分流流路40向外部排出。

控制部150利用個人計算機(jī)來實現(xiàn)，具有CPU151和存儲器54，進(jìn)一步連接有具有鍵盤、鼠標(biāo)等的輸入裝置52，和進(jìn)行設(shè)定內(nèi)容(所希望的流量F_SET或所希望的色譜柱線速度或所希望的樣本氣化室壓力P_3SET等)的顯示或分析結(jié)果的顯示等的顯示裝置53。通過CPU151對控制比例閥114和排出閥141的動作進(jìn)行集中控制，即，基于通過輸入裝置52輸入的設(shè)定內(nèi)容、來自壓差傳感器113的信號ΔP和來自壓力傳感器112的信號P₁控制比例控制閥114的動作，基于來自壓力傳感器131的信號P₃控制排出閥141的動作。又，在存儲器54中存儲有式(1)。