[發明專利]保健品、食品或原料中白藜蘆醇含量的測定方法

無效

• 申請號: 201110361573.3
• 申請日: 2011-11-15
• 公開（公告）號: CN103105448A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 趙曉娟;李星芝;孫俊峰
• 申請（專利權）人: 天津天獅生物發展有限公司;天獅集團有限公司;天津天獅生命源有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/89
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種保健品、食品或原料中白藜蘆醇含量的測定方法，其特征是包括如下步驟：

(1)稱取待測樣品0.1-0.5g于錐形瓶中，加入40-60mL甲醇，于超聲波水浴中處理20min，靜置冷卻至室溫，在5000r/min離心5分鐘，用快速定性濾紙過濾，濾液用甲醇定容至100mL；

(2)取步驟(1)所獲得的溶液用甲醇稀釋5000倍成待測樣液；

(3)將所述待測樣液注入高效液相色譜-質譜儀，用反相C18色譜柱進行色譜分離，質譜儀進行檢測；

(4)精確稱取白藜蘆醇標準品10mg于100mL容量瓶中，用色譜甲醇超聲溶解定容至刻度，為標準儲備液；將所述標準儲備液用甲醇分別稀釋，配成0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.4μg/mL，0.8μg/mL，1μg/mL的溶液；分別注入高效液相色譜-質譜儀，用反相C18色譜柱進行色譜分離，質譜儀進行檢測；得到標準曲線；

(5)將步驟(3)獲得的檢驗數據通過標準曲線計算待測樣品中白藜蘆醇濃度；

所述HPLC條件：

流動相及梯度洗脫條件：A：體積百分比為25％的乙腈水溶液，B：10mM乙酸銨水溶液，等度洗脫；

進樣量：10μL；

柱溫：35℃；

流速：0.3mL/min；

所述MS/MS條件：

電離方式：電噴霧電離，正離子ESI^-；

毛細管電壓：3.5kV；

離子源溫度：110℃；

錐孔氣：氮氣，50L/Hr；

脫溶劑氣：氮氣，500L/Hr，溫度400℃；

碰撞氣：氬氣；

掃描模式：多反應檢測MRM模式。