[發(fā)明專利]同時(shí)測(cè)定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110361572.9
• 申請(qǐng)日: 2011-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN103105439A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙曉娟;李星芝;陳緒卓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津天獅生物發(fā)展有限公司;天獅集團(tuán)有限公司;天津天獅生命源有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 陸藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種同時(shí)測(cè)定保健食品中殘留的有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法。

背景技術(shù)

我國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用的大國，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有機(jī)氯、有機(jī)磷和菊酯是最常用的三大類農(nóng)藥，有機(jī)磷農(nóng)藥普遍毒性較高且容易附著于植物的葉、花、果實(shí)等部位；有機(jī)氯農(nóng)藥穩(wěn)定性好，著名的六六六、滴滴涕可以在土壤中穩(wěn)定存在達(dá)60年以上；菊酯類農(nóng)藥是近年使用越來越廣泛的農(nóng)藥，其部分種類具有低毒高效、易分解的特點(diǎn)，但氰戊菊酯、溴氰菊酯等品種的毒性極大，目前已被列入禁止使用的農(nóng)藥范疇。

有機(jī)磷類農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整皮膚和粘膜進(jìn)入人體，進(jìn)入體內(nèi)的農(nóng)藥經(jīng)氧化和水解，抑制膽堿酯酶的活性，使其失去催化乙酰膽堿水解的作用，引起中樞神經(jīng)調(diào)節(jié)功能紊亂，引起昏迷甚至死亡。有機(jī)氯農(nóng)藥會(huì)干擾人體正常分泌物的合成、釋放、轉(zhuǎn)運(yùn)、代謝等過程，影響內(nèi)分泌系統(tǒng)破壞機(jī)體內(nèi)環(huán)境的穩(wěn)定，導(dǎo)致癌變。

近年來，隨著社會(huì)的發(fā)展，科研人員發(fā)明了越來越多的農(nóng)藥新品種，同時(shí)也有越來越多的農(nóng)藥被列入禁用范圍，無論是有機(jī)磷、有機(jī)氯還是菊酯類農(nóng)藥，都有大量的品種已經(jīng)禁止生產(chǎn)和使用。但由于監(jiān)管問題或土地和水質(zhì)中的殘留問題，禁用品種的農(nóng)藥還在威脅人們的生存安全，同時(shí)允許使用的農(nóng)藥品種也存在著超量使用和超范圍使用的問題。目前我國采用的檢測(cè)以上三類農(nóng)藥的方法是GB/T?5009.19、GB/T?5009.20、GB/T?5009.13、GB/T5009.146等標(biāo)準(zhǔn)，但其中存在著預(yù)處理方式不同，檢測(cè)過程條件差異等問題，特別是在檢測(cè)多殘留時(shí)需要重復(fù)處理樣品且儀器分析時(shí)間較長。

由于不同類農(nóng)殘的理化特征不同，采用現(xiàn)有技術(shù)無法同時(shí)檢測(cè)多種農(nóng)藥殘留，通常先采用毛細(xì)管色譜柱-電子俘獲檢測(cè)器檢測(cè)電負(fù)性強(qiáng)的農(nóng)藥，再采用毛細(xì)管色譜柱-火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)有燃燒特征的農(nóng)藥。這種檢測(cè)方法的不足在于：采用不同預(yù)處理方法浪費(fèi)了試劑和處理時(shí)間，分別采用不同的儀器條件檢測(cè)加大工作量且分析周期長。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確率高，試劑消耗量小分析周期短的同時(shí)測(cè)定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：

一種同時(shí)測(cè)定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法，包括如下步驟：

(1)稱取待測(cè)樣品10g，加入15-25ml石油醚振蕩提取10-30min；分離出石油醚提取液，再用5-15ml石油醚振蕩洗滌，洗滌1-3次，每次振蕩3-7min；分離出石油醚洗滌液，將石油醚洗滌液與石油醚提取液合并成合并液，將所述合并液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積1mL，加入2mL石油醚溶解后經(jīng)佛羅里硅土固相萃取柱凈化，以正己烷-乙酸乙酯溶液4mL洗脫得到洗脫液；

(2)另稱取待測(cè)樣品10g，加入15-25ml丙酮振蕩提取10-30min；分離出丙酮提取液，再用5-15ml丙酮振蕩洗滌3-7min，洗滌1-3次；分離出丙酮洗滌液，將丙酮洗滌液與丙酮提取液合并；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積1mL，以丙酮定容至5mL；

(3)各取1mL步驟(1)和(2)獲得的液體，混合后注入氣相色譜儀，采用雙毛細(xì)管色譜柱、雙檢測(cè)器同時(shí)分析樣品，采用一致的100-260℃階段升溫條件下，同時(shí)分別進(jìn)行分析，樣品經(jīng)兩根色譜柱分離后分別進(jìn)入電子俘獲檢測(cè)器和脈沖火焰光度檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)：

采用雙毛細(xì)管色譜柱、雙檢測(cè)器同時(shí)分析樣品，采用一致的柱溫箱程序升溫條件，可以做到對(duì)三類農(nóng)藥采用一次預(yù)處理方法，提取凈化后的樣品溶液可以同時(shí)檢測(cè)多類殘留。對(duì)測(cè)定保健食品中殘留的有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥，分離度好，峰面積對(duì)濃度呈良好的線性關(guān)系，在一個(gè)分析周期內(nèi)同時(shí)檢測(cè)3類農(nóng)藥殘留，并具有測(cè)定簡便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。在對(duì)保健食品原料和成品安全實(shí)施更加有效控制的同時(shí)縮短分析時(shí)間，降低有機(jī)試劑消耗。重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確率高；

附圖說明

圖1為有機(jī)磷類組分色譜圖；

圖2為有機(jī)氯類組分色譜圖；

圖3為菊酯類組分色譜圖。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

一種同時(shí)測(cè)定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法，包括如下步驟：