[發明專利]一種磁性顆粒錫-鋅基復合焊料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110361214.8
• 申請日: 2011-11-17
• 公開（公告）號: CN102513719A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 周健;姚瑤;劉思棟;陳旭;薛烽;白晶
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B23K35/26
• 分類號: B23K35/26;B23K35/40;C22C13/00;C22C1/04;B22F9/08;C23C18/36
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明屬于電子器件焊接及表面封裝材料領域，特別涉及一種具有特有磁性能，高潤濕率的復合無鉛合金焊料及其制備方法。

背景技術

由于鉛對人體和環境的巨大危害性，Sn-Pb焊料已逐步為無鉛焊料所取代。在眾多無鉛焊料體系中，Sn-Zn基焊料因為熔點(199℃)接近傳統Sn-Pb焊料(183℃)、力學性能較好、資源豐富以及生產成本低廉受到廣大研究者關注。但是，潤濕性差和抗氧化性不良這兩個主要缺點限制了Sn-Zn基焊料的應用。當前的研究中，主要靠合金化和微合金化來改善Sn-Zn基焊料的抗氧化性和潤濕性。

中國專利CN200510038181.8公開了一種加入Bi的Sn-Zn基無鉛焊料，降低合金熔點的同時提供了潤濕性。

中國專利CN?200810019336.7公開了一種Sn-Zn基無鉛焊料，在焊料的基礎上加入Al和Nd，改善了合金的潤濕性及抗氧化性。

中國專利CN02142912公開了一種加入含量不高于0.5％的Fe、Co、Ni元素的Sn-Cu基無鉛焊料，三種元素的作用是改善了焊料的力學性能和可靠性。

中國專利CN200510013430公開了一種氧化鋯納米顆粒增強型錫銀復合焊料及其制備方法，以氧化鋯作為增強相提高了錫銀焊料的硬度及可靠性。

綜上所述，在Sn-Zn焊料領域，提高潤濕性的方法多采用合金化方法，在Sn-Zn焊料中加入的元素包括Bi、Al、Ni等，但改進后的Sn-Zn焊料的潤濕性仍和Sn-Pb焊料有很大差距。也有加入顆粒使其力學性能增強的報道。另外，磁性顆粒復合焊料也有所報道，但是其所加入的顆粒未進行表面處理，存在加入困難和結合力不強等問題。

發明內容

技術問題：本發明提供一種潤濕性良好、具有特有磁性能的磁性顆粒錫-鋅基復合焊料及其制備方法。

技術方案：一種磁性顆粒錫-鋅基復合焊料，包括錫-鋅基焊料基體和占復合焊料重量百分比為1～10％的磁性顆粒，所述的錫-鋅基焊料基體包含Sn和Zn，其中Zn占錫-鋅基焊料基體重量百分比為8～10％；所述的磁性顆粒為表面鍍有Ni層的Fe顆粒。

本發明中Fe顆粒的粒徑為10～35um，鍍Ni層的厚度為1～3um。

本發明還可以在基體中加入占錫-鋅基焊料基體重量百分比0.001～0.2％的Al和重量百分比0.1～10％的Bi。

本發明的一種制備上述磁性顆粒錫-鋅基復合焊料的方法，包括以下步驟：

1)按照配比將錫-鋅基焊料基體的組分加入熔煉爐中混合加熱至400℃±20℃熔化，保溫30min±10min，使用超聲霧化設備制得錫-鋅基焊粉；

2)采用化學鍍的方法，將10～30um的Fe顆粒放入鍍液中，保溫5～10分鐘，洗滌、烘干得到磁性顆粒；所述鍍液是含硫酸鎳20～30g/L，次磷酸鈉20～30g/L，氫氧化銨10～20mg/L，絡合劑ND-2，40mg/L，PH＝10～11的混合溶液，溫度保持在75℃；

3)將制得的錫-鋅基焊粉與磁性顆粒按配比在300℃±20℃的密封坩堝中熔化攪拌至顆粒均勻分布，冷卻得到復合焊料。

本發明方法中的步驟1)和步驟2)可同步進行，步驟2)中的Fe顆粒放入鍍液保溫5～10分鐘可以得到1～3um的鍍層。

有益效果：本發明的復合焊膏含有一定量的鍍有Ni層的Fe顆粒，與普通的磁性顆粒相比，具有很大的優點。

1.Fe顆粒是磁性顆粒中磁性最大的顆粒，但是Fe顆粒表面易形成氧化層，使其與焊料基體的表面張力變大，不易加入。有研究指出，可以采用粉末混合重熔法來制備復合焊料，但制粉過程復雜，成本較高，顆粒與基體的結合也不夠緊密。Fe顆粒表面鍍Ni后，其與焊料基體的表面張力下降，顆粒可直接加入攪拌均勻即可，省去復雜的制粉過程，制備方法簡單，成本較低。

2.顆粒進入基體后，鍍Ni層部分融入基體，界面形成Fe-Zn-Ni金屬間化合物，比普通Fe顆粒的界面厚0.5～1.5um，如圖2、圖3所，其中過渡層3為Fe-Zn-Ni金屬間化合物。由于過渡層厚于普通顆粒，所以具有更緊密的結合力，使磁性作用產生更大的有益效用。即如果要獲得相同的潤濕率，可以減少磁性顆粒的加入量，降低成本。

3.顆粒進入基體后，少量Ni的熔入基體，形成Zn-Ni金屬間化合物，能使粗大針狀富鋅相細化甚至消失，并且使組織得到一定程度的細化，根據金屬材料的強化機制，這有利于材料力學性能的提高。這也是與普通磁性顆粒相比，性能得到進一步改進的一點，改進效果會在實施例的實驗結果中有所體現。