[發(fā)明專利]一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110360933.8 | 申請(qǐng)日： | 2011-11-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102492524A | 公開（公告）日： | 2012-06-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吾滿江·艾力;張樂濤;蔡國(guó)星;馬莉;古麗米熱·吐爾地 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所 |
| 主分類號(hào)： | C10M129/95 | 分類號(hào)： | C10M129/95;C10M129/74;C10M177/00;C07C67/08;C07C69/003;C10N30/10 |
| 代理公司： | 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所 65106 | 代理人： | 張莉 |
| 地址： | 830011 新疆維吾爾*** | 國(guó)省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 液體 酚酯型 抗氧化劑 合成 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法。
背景技術(shù)
單季戊四醇、雙季戊四醇和三季戊四醇是精細(xì)化工中間體，在高級(jí)潤(rùn)滑油及其添加劑、聚氨酯、PVC熱穩(wěn)定劑、增塑劑、防火劑以及涂料、油墨、化妝品等方面有著廣泛的應(yīng)用，特別是雙季戊四醇和三季戊四醇在高級(jí)航空潤(rùn)滑油、光敏涂料及油墨等方面有著單季戊四醇不可比擬的優(yōu)勢(shì)。三季戊四醇脂肪酸酯是一種高級(jí)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，在航空航天、精密儀器等方面有著廣泛的應(yīng)用。
潤(rùn)滑油、切削液等大多數(shù)工業(yè)有機(jī)材料都會(huì)發(fā)生氧化變質(zhì)現(xiàn)象。潤(rùn)滑油在使用過程中，由于經(jīng)常或者長(zhǎng)時(shí)間在較高溫度下接觸空氣，會(huì)氧化變質(zhì)造成粘度增加并產(chǎn)生凝膠和雜質(zhì)，降低潤(rùn)滑性能，加快設(shè)備的腐蝕和磨損。抗氧化劑可以消滅潤(rùn)滑油使用過程中產(chǎn)生的自由基和游離基，有效延緩潤(rùn)滑油的氧化變質(zhì)，延長(zhǎng)機(jī)器設(shè)備使用壽命。2,6-二叔丁基對(duì)甲酚（抗氧化劑T501）是使用最廣泛的酚類抗氧劑品種，用量為0.1%-1.0%。其制造工藝簡(jiǎn)單、成本低，但易揮發(fā)，抗氧效果不能持久，熱失重溫度低，不宜在高溫下使用。這也是目前大多數(shù)受阻酚類抗氧化劑的缺點(diǎn)。本發(fā)明中的酚酯型抗氧化劑可形成大分子化合物，降低揮發(fā)性，提高熱失重溫度，可以在高溫下使用，同時(shí)可較好的控制油品中沉積物的形成，用量也較大。同時(shí)，酚酯型抗氧化劑不污染水質(zhì)，可生物降解，是一種環(huán)境友好的抗氧化劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法，該方法將β-3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸與三季戊四醇中的一個(gè)或多個(gè)羥基酯化，得到具有抗氧基團(tuán)的多羥基化合物，將該化合物再與單元脂肪酸充分酯化，最后得到六種酚酯型抗氧化劑。本發(fā)明合成的抗氧化劑為酚類抗氧化劑，結(jié)構(gòu)中嵌入大量的烷基鏈，除具備良好的抗氧化作用外，還增加了抗氧化劑與潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的相容性，保證了在基礎(chǔ)油的良好分散性。同時(shí)，本發(fā)明合成的產(chǎn)品作為酯類化合物，也具有良好的潤(rùn)滑性能，不影響基礎(chǔ)油的潤(rùn)滑作用，還具有較高的生物可降解性，更加符合綠色環(huán)保的要求。
本發(fā)明所述的一種液體酚酯型抗氧化劑的合成方法，按下列步驟進(jìn)行：
a、將β-3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸與三季戊四醇置入反應(yīng)裝置中，加入催化劑為氯化亞錫、固體超強(qiáng)酸或?qū)妆交撬幔偌尤肴軇┍健⒓妆交蚨妆剑磻?yīng)溫度為110℃—190℃，反應(yīng)時(shí)間為4h—12h，冷卻至室溫，得到混合物；
b、將步驟a的混合物中再加入單元脂肪酸為庚酸、辛酸、異十六酸、異硬脂酸、油酸或芥酸，反應(yīng)溫度為110℃—190℃，反應(yīng)時(shí)間為4h—12h，冷卻至室溫；
c、再用蒸餾水洗滌至中性，減壓蒸餾蒸去水和溶劑及過量的單元脂肪酸，即可得到清亮、淺色、易流動(dòng)液體酚酯型抗氧化劑。
步驟a所用的三季戊四醇為工業(yè)品，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%-80%，三季戊四醇為主體，其余為雙季戊四醇和季戊四醇。
步驟a催化劑用量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%—5%。
本發(fā)明所述方法獲得的液體酚酯型抗氧化劑的結(jié)構(gòu)式為：
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其中：n=1-6；R1=CH3(CH2)5CO-；?R2=CH3(CH2)6CO-；?R3=iso-C15H31CO；?R4=iso-C17H35CO-；R5=CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CO-；R6=CH3(CH2)7CH=?CH(CH2)11CO-。
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