[發明專利]防腐劑反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗壞血酸酯的制備方法無效
| 申請號： | 201110360776.0 | 申請日： | 2011-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN102442983A | 公開（公告）日： | 2012-05-09 |
| 發明（設計）人： | 張紅印;李娜;祝子平;任曉鋒 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | C07D307/62 | 分類號： | C07D307/62;A23L3/3544 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 防腐劑 羰基 丙烯酸 抗壞血酸 制備 方法 | ||
1.防腐劑反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗壞血酸酯的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：
（1）馬來酸單甲酯的制備：將摩爾比1:1的馬來酸酐和甲醇加入反應器中，在40℃水浴中攪拌至馬來酸酐完全溶解，40-60℃保溫反應1-3h?，保溫反應2.5h；
（2）馬來酸單甲酯的異構化：馬來酸單甲酯加入異構化催化劑，90℃反應一段時間；冷卻至室溫后加入質量濃度10%的NaHCO3水溶液濾去不溶物后，加濃鹽酸調節pH至3，析出物過濾干燥后得白色晶體即為富馬酸單酯；
（3）在一定的反應溫度、加入L-抗壞血酸、富馬酸單酯、濃硫酸、反應一定時間、生成的產物用乙酸乙酯萃取，即得反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗壞血酸酯。
2.根據權利要求1所述的防腐劑反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗壞血酸酯的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中所述的一段時間為1-4h，
其中步驟（2）中所述的異構化催化劑為無水三氯化鋁；
其中步驟（3）中所述的L-抗壞血酸與富馬酸單酯的摩爾比分別為2.5-1.1:1，
其中步驟（3）中所述的反應時間為22-30h，
其中步驟（3）中所述的反應溫度為25℃—35℃，?
其中步驟（3）中所述的濃硫酸的用量以（L-抗壞血酸+富馬酸單酯）/濃硫酸摩爾比為0.15:1；
其中步驟（3）中所述的萃取劑為乙酸乙酯、苯或二氯甲烷。
3.根據權利要求2所述的防腐劑反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗壞血酸酯的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中所述的一段時間為3h；
其中步驟（3）中所述的L-抗壞血酸與富馬酸單酯的摩爾比分別為2.5:1；
其中步驟（3）中所述的反應時間為28h；
其中步驟（3）中所述的反應溫度為25℃；
其中步驟（3）中所述的萃取劑為乙酸乙酯。
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