[發明專利]一種納米MgO緩釋消毒顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201110360719.2
• 申請日: 2011-11-15
• 公開（公告）號: CN102428961A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 安毅;張克強;董琪
• 申請（專利權）人: 農業部環境保護科研監測所
• 主分類號: A01N59/06
• 分類號: A01N59/06;A01N25/12;A01N25/04;A01P1/00;B01J13/02
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種納米MgO緩釋消毒顆粒的制備方法。

背景技術

納米MgO是隨著納米材料技術的發展而產生的一種新型功能精細的無機材料，具有明顯的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀隧道效應。經研究表明，由于納米MgO巨大的比表面積、大量的晶體缺陷以及粒子表面的正電荷作用，納米MgO對細菌，芽孢、病毒等微生物表現出很高的殺滅活性。與納米TiO₂、納米銀、納米銅等其他固體納米級殺菌劑相比，納米MgO低毒、廉價的特性使其可能成為一種優良的飲用水消毒劑。然而，納米MgO置于水中后，會與水作用形成Mg(OH)₂，其釋放出的大量OH^-會使體系pH急劇升高到10.0以上，并不符合飲用水水質的要求。

殼聚糖-海藻酸鈉凝膠是比較成熟的一種緩釋系統，目前已廣泛應用于醫藥、食品、化肥等領域。其原料易得、價格便宜，制備條件溫和、工藝簡單且易于工業化生產。由于空氣中存在CO₂、氮氧化物等易使水酸性化的物質，因此，只需要精確控制納米MgO的釋出速率，就有可能實現體系pH的穩定。

基于此，本發明通過控制納米MgO與緩釋凝膠的比例，實現精確控制納米材料釋放速率的目的，從而達到穩定體系pH值和固定化納米材料的要求。

發明內容

本發明的目的在于針對上述存在問題，提供一種納米MgO緩釋消毒顆粒的制備方法，解決納米MgO應用于水處理時帶來的pH值過高的問題。

本發明的技術方案：

一種納米MgO緩釋消毒顆粒的制備方法，步驟如下：

1）將脂溶性殼聚糖在100-120℃溫度下溶解于醋酸水溶液中，冷卻至室溫后加入CaCl₂·2H₂O，完全溶解后以NaOH水溶液調節pH值至5.0-5.5，制得殼聚糖溶液；

2）制備海藻酸鈉水溶液，加入納米MgO粉末制得納米MgO濁液；

3）將納米MgO濁液以2-3滴/秒的速度滴入殼聚糖溶液中，滴加完畢后將上述反應液在1000-1200rpm轉速下攪拌半小時，棄除液體得到乳白色微球；

4）用蒸餾水洗滌所得乳白色微球，直到完全去除微球表面的無機鹽離子；

5）將上述微球在100-110℃下烘干至少2小時，即可得到黃色的納米MgO緩釋消毒顆粒。

所述醋酸水溶液的體積百分比濃度為1-3%，殼聚糖與醋酸水溶液的用量比為4-8mg/?mL，CaCl₂·2H₂O與醋酸水溶液的用量比為30-48mg/?mL。

所述NaOH水溶液的濃度為1mol/L。

所述納米MgO粉末平均粒徑為10-80nm，比表面積為30-50m²/g。

所述海藻酸鈉水溶液的濃度為8-12mg/mL，納米MgO粉末與海藻酸鈉水溶液的用量比為2-6mg/?mL。

本發明利用殼聚糖-海藻酸鈉緩釋凝膠制備納米MgO材料。首先，將殼聚糖加熱溶解于醋酸溶液中，冷卻后向其中加入氯化鈣，并調節體系pH為弱酸性；其次，制備海藻酸鈉水溶液，并向其中加入納米MgO粉末；再次，吸取添加有納米MgO的海藻酸鈉水溶液，緩慢滴入殼聚糖溶液中。最后接觸反應后，取出所得乳白色固體微球，以蒸餾水洗滌數次后烘干。

本發明的優點是：

1）本發明所選用殼聚糖、海藻酸鈉等原材料，來源廣泛、價格低廉，而且安全無毒，廣泛應用于環境污染的處理和環境修復領域；

2）通過凝膠的引入，可將納米MgO固定于載體上，不會被水流沖走；

3）通過緩釋系統，可將體系pH穩定在可接受的范圍；

4）反應操作工藝簡單，條件容易控制，易于工業化生產。

附圖說明

圖1為實施例1中所制的納米MgO緩釋消毒顆粒。

圖2為實施例1中所制得的納米MgO緩釋消毒顆粒入水溶脹后形成的乳白色微球。

圖3為實施例1中所制得的納米MgO緩釋消毒顆粒在水中pH的變化情況。

圖4為實施例2中所制得的納米MgO緩釋消毒顆粒入水后細菌總數的變化情況。

具體實施方式

本發明通過以下實施例結合附圖進一步說明，但本實施例所述技術內容僅是說明性的，非限定性的，不應依此來局限本發明的保護范圍。

實施例1：

一種納米MgO緩釋消毒顆粒的制備方法，步驟如下：