[發明專利]鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法

無效

• 申請號: 201110360567.6
• 申請日: 2011-11-15
• 公開（公告）號: CN102539422A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 張鳳芝;林娟
• 申請（專利權）人: 大連經濟技術開發區大山表面處理有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 大連智慧專利事務所 21215
• 代理人: 遲春筱

技術領域：

本發明涉及一種鍍鉻溶液硫酸根的測定方法。

背景技術：

目前公知的測定鍍鉻溶液中的硫酸根的分析方法主要是沉淀重量法，重量法要先沉淀過濾，再于馬福爐中灼燒，最后進行準確稱量，法操作繁復，用時長，消耗電能較多，所用設備較多，污染較嚴重，成本高，故不為大多數做生產控制的化驗工作者使用。

發明內容：

本發明針對現有技術的上述不足，提供一種可靠、節能、環保、高效的鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法。

本發明的技術解決方案是：一種鍍鉻溶液中硫酸根的測定方法，包括以下步驟：

a、準確量取適量鍍鉻溶液，先后加入微量(1+1)鹽酸和濃度為10～15％抗壞血酸溶液，加去離子水搖勻，待鍍鉻液中的六價鉻完全被還原成三價鉻后再開始加熱并煮沸2分鐘；

b、趁熱向試液中緩慢加入10％氯化鋇溶液，煮沸2分鐘，冷卻試液靜置沉淀20分鐘；

c、用濾紙過濾洗滌沉淀，將濾紙洗至無色為止；

d、將沉淀及濾紙轉移至錐形瓶中，加熱的去離子水，精確加入0.1mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)標準溶液，加濃氨水，溶解硫酸鋇沉淀煮沸2分鐘；

e、冷卻試液，加濃氨水，以鉻黑T(1％)為指示劑，用0.1mol/L氧化鋅標準溶液滴定至溶液由純藍色變為紫色為滴定終點，按照如下公式計算分析結果：

C[(SO42-)g/L]=(C1V1-C2V2V)×96]]>

式中：C1一EDTA標準溶液的濃度??????(mol/L)

V1一加入EDTA標準溶液的體積????????(mL)

C2一氧化鋅標準溶液的濃度??????????(mol/L)

V2一滴定時消耗氧化鋅標準溶液的體積(mL)

C一硫酸根的含量???????????????????(g/L)

96一硫酸根的式量

V一吸取鍍鉻溶液的體積?????????????(mL)

本發明克服了公知的沉淀重量法成本高、操作耗時長、污染嚴重、工作效率低的缺點，運用本發明方法操作，整個分析過程沒有貴重儀器的應用，所用化學藥品價格低廉，縮短了測定分析時間，提供了一種簡便、快捷、環保、節能、準確度高的測定鍍鉻溶液硫酸根含量的測定方法。

具體實施例：

實施例1：

用移液管準確吸取鍍鉻標準溶液10毫升于500毫升燒杯中，加入(1+1)鹽酸1～2毫升，加入濃度為10％的抗壞血酸30毫升，加去離子水100毫升搖勻，待鍍鉻液中的六價鉻完全被還原成三價鉻后再開始加熱并煮沸2分鐘。趁熱緩慢加入10％的氯化鋇溶液10毫升，煮沸2分鐘，將試液冷卻靜置20分鐘。

將上述試液用干中速定量濾紙過濾，將沉淀全部轉移到濾紙上，用去離子水洗滌濾紙及沉淀數次洗至濾紙為無色為止。將濾紙及沉淀全部轉移到錐形瓶內，加熱的去離子水100毫升，精確加入0.1mol/L?EDTA標準溶液V1毫升，加濃氨水10毫升，加熱煮沸2分鐘，冷卻試液，加鉻黑T(1％)指示劑6滴，加濃氨水5毫升，用0.1mol/L氧化鋅標準溶液滴定至溶液顏色由純藍色變為紫色為滴定終點。消耗的體積數記為V2。

本發明方法計算公式：