[發明專利]一種二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201110360377.4
• 申請日: 2011-11-15
• 公開（公告）號: CN102502824A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 黃馳;張依福;劉興海;樊美娟
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，稱取五氧化二釩、雙氧水和蒸餾水，配制成含V⁵⁺的配合物水溶液，其中，五氧化二釩的質量占五氧化二釩、雙氧水、蒸餾水總質量的0.5~10%，雙氧水的質量占五氧化二釩、雙氧水、蒸餾水總質量的1～20?%，蒸餾水的質量占五氧化二釩、雙氧水、蒸餾水總質量的70~98%，所述的雙氧水質量百分比濃度為30?wt%；

步驟二，將還原劑、表面活性劑和摻雜劑加入步驟一所得的配合物水溶液中，攪拌至形成澄清的溶液，其中，還原劑的加入量為步驟一中所稱取五氧化二釩、雙氧水、蒸餾水總質量的5~40%，表面活性劑的加入量為步驟一中所稱取五氧化二釩、雙氧水、蒸餾水總質量的0~5%；

步驟三，將步驟二所得溶液轉移至水熱反應釜中，于溫度140~220℃下反應1~168h，待反應完成后，經出料、離心、去離子水或乙醇洗滌、真空干燥，即得到VO₂(B)的摻雜粉體；

步驟四，將步驟三得到的摻雜的VO₂(B)粉體置于高純氬氣或氮氣的氛圍中，于溫度400~700?℃下煅燒10~720?min，即得到VO₂(M)的摻雜粉體。

2.根據權利要求1所述的二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法，其特征在于：

所述的還原劑為C₁～C₁₂烷基醇、C₃～C₄烷基酮、C₁～C₄烷基胺、硫醇、N,N-二甲基甲酰胺、C₅～C₆環烷醇、C₅～C₆環烷酮中的任一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法，其特征在于：

所述的表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、辛基酚聚氧乙烯(9)醚、聚乙二醇辛基苯基醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、咪唑啉衍生物、氨基酸衍生物中的任一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法，其特征在于：

所述的摻雜劑為含鎢的化合物、含鉬的化合物、含鈮的化合物、含鉿的化合物、含鉭的化合物、含錸的化合物、含銠的化合物中的任一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求1或4所述的二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法，其特征在于：

所述的摻雜劑中金屬原子摩爾數與釩原子摩爾數的比例為（0～10）：100。

6.根據權利要求1所述的二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法，其特征在于：

所述的步驟四中的反應溫度為160~200℃，反應時間為48~144?h。

7.根據權利要求1所述的二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法，其特征在于：

所述的步驟五中的煅燒溫度為700?℃，煅燒時間為1～2?h。