[發明專利]磁性納米四氧化三鐵粒子的制備方法

無效

• 申請號: 201110360132.1
• 申請日: 2011-11-14
• 公開（公告）號: CN102491430A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 周國亮;徐方卉;解戎;龔博;李清瑤
• 申請（專利權）人: 上海市七寶中學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y40/00
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所 31251
• 代理人: 張堅

技術領域

本發明涉及磁性納米四氧化三鐵粒子(MNPs)的制備方法。

背景技術

隨著工業的發展，其產生的廢水已成為主要的水體污染源之一。廢水的排放直接污染著人類賴以生存的生態環境，影響著人類的健康，環境污染及其防治是目前亟待解決的問題，而印染行業和紡織行業產生的廢水污染是環境污染的重要因素之一。染料廢水成分復雜、化學需氧量高、色度高、性質穩定、可生化性差，是廢水處理的難重點之一。目前常用的處理方法有化學絮凝、電解法、生物法、脫色吸附法和光催化氧化法等。但由于一些工藝復雜、處理周期長、價格昂貴且仍有大量污染物無法處理回收，對環境造成污染。這些方法不適宜我國眾多的中小型廠家，從而導致大量廢水得不到處理就被排入河流，污染環境。

亞甲基藍和中性紅是染料的常見的堿性染料，它們及其降解產物是致癌物質，也是有毒物質。吸附方法是去除這些有害物質的最直接、最有效地方法之一。目前市場上已經研制出了許多商品吸附劑，如活性炭等。通常是利用吸附劑的多孔性質，且具有很大的比表面積。但是在吸附過程中的內擴散會導致吸附率和吸附能力的下降，特別是對大分子物質的吸附能力會顯著下降。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種磁性納米四氧化三鐵粒子的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案：

一種磁性納米四氧化三鐵粒子的制備方法，其特征在于，步驟如下：

a、將硝酸鈉溶液與氫氧化鉀溶液在氮氣保護條件下在容器中混合；

b、然后加入硫酸亞鐵溶液，觀察到有墨綠色的絮狀物停止通氮氣；

c、再將裝有上述溶液的溶液轉移到水浴鍋中熟化，得到黑色的懸濁液即為納米四氧化三鐵產物。

在步驟a中，所述硝酸鈉溶液濃度為0.2mol/L，氫氧化鉀溶液濃度為0.05mol/L，混合體積比為1∶1；

并且，先進行氮氣保護10分鐘，才進行步驟b，在步驟b中，硫酸亞鐵溶液的濃度為0.029mol/L，加入體積與硝酸鈉溶液相同；

在步驟c中，所述水浴鍋的溫度為90℃，熟化時間為4小時。

在本發明進一步改進中，所述納米四氧化三鐵產物還用強磁鐵富集并用蒸餾水洗滌。

采用上述技術方法制得的納米四氧化三鐵具有磁性特性，可以回收重復使用，具有經濟節約的優點；同時具有對染料的脫色能力強和脫色效率高的優點。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式本發明進行詳細說明：

圖1A為Fe₃O₄納米粒子的TEM圖。

圖1B為MNPsPSS粒子的TEM圖。

圖2為Fe₃O₄納米粒子的磁滯回線圖。

圖3為PSS和MNPsPSS的紅外吸收光譜圖，a為PSS，b為MNPsPSS。

圖4為不同條件下的紫外可見光譜圖。a為含0.02mg/mL?MB的0.01mol/L?PBS溶液(pH?7.0)；b為0.4g?MNPsPSS復合物與0.02mg/mL?MB溶液混合60s；c為Fe₃O₄納米粒子與0.02mg/mL?MB溶液混合60s；插圖為MB溶液在用MNPsPSS吸附前后比較。

圖5為不同條件下的紫外可見光譜圖。a為含0.2mg/mL?NR的0.01mol/L?PBS溶液(pH?7.0)；b為Fe₃O₄納米粒子與0.02mg/mLMB溶液混合2min；c為0.4g?MNPsPSS復合物與0.02mg/mLMB溶液混合2min；插圖為MB溶液在用MNPsPSS吸附前后比較。

圖6為經5次重復處理后，MNPsPSS材料分別對NR和MB的吸附率變化曲線。

具體實施方式

一、Fe₃O₄納米粒子及MNPsPSS復合物的制備

將100ml?0.2mol/L硝酸鈉溶液與100ml的0.05mol/L氫氧化鉀溶液混合于三頸瓶中，在氮氣保護下進行10分鐘后，將100ml的0.029mol/L硫酸亞鐵，觀察到有墨綠色的絮狀物。再停止通氮氣，將三頸瓶移到90℃的水浴鍋中熟化4小時，得到黑色的懸濁液即為產物。用強磁鐵進行富集并用蒸餾水洗滌三次，配制成0.2g/ml的溶液，保存在離心管中待用。