[發明專利]制備4-甲砜基甲苯的方法有效
| 申請號： | 201110360094.X | 申請日： | 2011-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN102432509A | 公開（公告）日： | 2012-05-02 |
| 發明（設計）人： | 吳建一;王宏亮;繆程平;宗乾收;張洋;屠曉華;張麗;趙麗豐 | 申請（專利權）人： | 嘉興學院;浙江嘉化能源化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C317/14 | 分類號： | C07C317/14;C07C315/00 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 孫家豐 |
| 地址： | 314001 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 甲砜基 甲苯 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備4-甲砜基甲苯的方法，其特征是此方法包括以下步驟：
(1)將一定比例的無水亞硫酸鈉和碳酸氫鈉溶于水中，均勻攪拌，在85℃條件下緩慢加入一定量的對甲苯磺酰氯，保溫反應，反應結束后，冷卻，抽濾干燥得4-甲基苯亞磺酸鈉粗品；
(2)將上步所得的4-甲基苯亞磺酸鈉粗品與一定量的4-甲砜基甲苯混合，加入咪唑類季銨鹽類離子液作為催化劑，室溫下通入氯甲烷氣體并保持0.5Mpa的壓力；
(3)在該壓力下將反應體系升溫至70-100℃進行反應，氯甲烷溶于4-甲砜基甲苯中并與4-甲基苯亞磺酸鈉進行合成反應得到4-甲砜基甲苯；
(4)持續通入氯甲烷氣體使壓力保持恒定，待反應結束后停止通入氯甲烷氣體，將溫度降至室溫后放空，然后再加熱至85～100℃，物料成為熔融狀態，將物料放出、冷卻；
(5)上步所得物料冷卻后即凝聚為固態，加入一定量的熱水，不斷攪拌，將物料化開、洗去無機鹽和離子液，得到不溶于水的白色固體沉淀物；
(6)將上步所得的白色固體沉淀物抽濾，然后真空干燥，即得到白色晶體狀4-甲砜基甲苯。
2.如權利要求1所述的制備4-甲砜基甲苯的方法，其特征是第(2)步中各原料的加入量以質量計為：4-甲基苯亞磺酸鈉∶4-甲砜基甲苯＝1∶0.1～1；咪唑類離子液催化劑的加入量以質量計是4-甲基苯亞磺酸鈉的1％～4％。
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