[發(fā)明專利]鈦或鈦合金表面耐磨抑菌生物活性陶瓷膜制備方法及應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110360073.8
• 申請日: 2011-11-14
• 公開（公告）號: CN102978677A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設計）人: 張偉;杜克勤;趙寶宏;王福會
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;A61K6/02;A61K6/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富

1.一種鈦或鈦合金表面耐磨抑菌生物活性陶瓷膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)化學鈍化：鈦或鈦合金表面經(jīng)噴砂處理后，在鈍化液中進行化學鈍化；

(2)正向方波脈沖微弧氧化：在電解液1中、在正向方波脈沖電壓下進行鈦或鈦合金表面致密硬質(zhì)陶瓷膜的制備；所述電解液1為水溶液，其組成如下：

致密硬質(zhì)陶瓷膜制備過程中，電解液溫度20～50℃，電源模式為正向方波脈沖，氧化終電壓300～350V，氧化時間5～10分鐘，電流密度0.5～2A/dm²，頻率200～1000Hz，占空比0.3～0.8；

(3)正、反方波脈沖微弧氧化：在電解液2中、在正反向方波脈沖電壓下在致密硬質(zhì)陶瓷膜表面進行含Zn、Ca和P的多孔抑菌生物活性功能陶瓷膜的制備；所述電解液2為水溶液，其組成如下：

多孔抑菌生物活性功能陶瓷膜制備過程中，電解液溫度20～50℃，電源模式為正反方向方波脈沖，正向氧化終電壓400～550V，負向氧化終電壓50～100V；氧化時間10～30分鐘，電流密度1～3A/dm²，頻率200～1000Hz，正負占空比(0.3～0.6)∶(0.5～0.2)。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述致密硬質(zhì)陶瓷膜厚度為5～10μm，致密硬質(zhì)陶瓷膜的孔隙率為5～10％。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述多孔抑菌生物活性功能陶瓷膜厚度為10～15μm，多孔抑菌生物活性功能陶瓷膜的孔隙率為30～60％。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或碳酸氫鉀；所述鈣鹽為氯化鈣、磷酸二氫鈣、甘油磷酸鈣、檸檬酸鈣或乳酸鈣；所述磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸二氫鈉、偏磷酸鈉或聚磷酸鈉；所述鋅鹽為氯化鋅或硝酸鋅；所述絡合劑為EDTA或EDTA₂Na。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鈍化液為有機酸與氫氟酸、硝酸、硫酸中的一種或兩種混合而成溶液，有機酸為檸檬酸、酒石酸、草酸或苯甲酸；所得鈍化膜厚度為1～2μm。

6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述氫氟酸是體積濃度為40％的氫氟酸；硝酸是體積濃度為70％的硝酸；硫酸是體積濃度為95％的硫酸；鈍化液中有機酸的加入量為4～10g/L，與有機酸相混合的氫氟酸、硝酸、硫酸中的一種或兩種的加入量為5～15mL/L。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：微弧氧化過程中，對溶液進行攪拌以提高微弧氧化陶瓷膜的生長速度與表面質(zhì)量。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述噴砂處理：噴料為硅砂，硅砂粒度0.2～1mm，壓縮空氣強度0.2～0.5MPa；噴砂處理后基體表面粗糙度Ra3.0～6.5μm。

9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(1)前將鈦或鈦合金基體材料切割打磨后，在丙酮溶液中用超聲波清洗除油。

10.一種用權利要求1-9任一所述方法制備的鈦或鈦合金表面耐磨抑菌生物活性陶瓷膜的應用，其特征在于：該陶瓷膜施加于已加工成型的牙種植體使其表面產(chǎn)生一層耐磨抑菌生物活性陶瓷膜；該種植體與骨結(jié)合時間為15～20天。