[發(fā)明專利]4,5,6,7-四氫噻吩[3,2-c]吡啶鹽酸鹽的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110359161.6 | 申請(qǐng)日: | 2011-11-14 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102432626A | 公開(kāi)(公告)日: | 2012-05-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 蔡躍冬;潘林見(jiàn);王明 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 連云港宏業(yè)化工有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D495/04 | 分類號(hào): | C07D495/04 |
| 代理公司: | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人: | 劉喜蓮 |
| 地址: | 222500 江蘇省連*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 噻吩 吡啶 鹽酸 合成 方法 | ||
1.一種4,5,6,7-四氫噻吩[3,2-c]吡啶鹽酸鹽的合成方法,其特征在于,其步驟如下:
(1)亞胺的制備:在反應(yīng)瓶中加入水,甲醛,?2-噻吩乙胺,升溫至50-55℃,保溫20-30h,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液用二氯乙烷萃取,合并有機(jī)層,用飽和食鹽水洗滌;有機(jī)層減壓蒸干得到亞胺;
所述的水、甲醛和2-噻吩乙胺的質(zhì)量比為200:50-60:120-130;
(2)將亞胺投入反應(yīng)瓶中,加入質(zhì)量濃度為25-30?%的乙醇氯化氫,再加入水,升溫至65-75℃,保溫4-8h,加入活性炭,保溫0.5-1h,過(guò)濾;濾液冷卻至0-5℃,保溫1-2h,過(guò)濾,濾餅烘干得到4,5,6,7-四氫噻吩[3,2-c]吡啶鹽酸鹽;
所述的亞胺、乙醇氯化氫、水和活性炭的質(zhì)量比為130-150:480-520:45-55:2-4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的合成方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的水、甲醛和2-噻吩乙胺的質(zhì)量比為200:52:127。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的亞胺、乙醇氯化氫、水和活性炭的質(zhì)量比為139:500:50:3。
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