[發(fā)明專利]用于丙烯腈氧化尾氣NOx凈化的Fe分子篩催化劑和制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110358486.2
• 申請(qǐng)日: 2011-11-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102513145A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈美慶;王軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J29/46
• 分類(lèi)號(hào): B01J29/46;B01J29/14;B01J29/68;B01J29/76;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種Fe分子篩SCR催化劑，它是以分子篩為載體，F(xiàn)e³⁺作為活性組分，其特征在于選用0.3-10％的Fe³⁺作為負(fù)載活性組分，所述的分子篩為ZSM-5分子篩、Y型分子篩、鎂堿沸石或β分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于引入0.5-8％修飾組分金屬鑭La或鈷Co。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的Fe³⁺活性組分為0.7-1.2％。

4.一種權(quán)利要求2所述的Fe分子篩SCR催化劑的制備方法，其特征在于包括的步驟：

1)將Na型分子篩原粉與15-30％的NH₄NO₃溶液混合均勻，在80℃下離子交換、過(guò)濾洗滌、干燥12-16小時(shí)；以10℃/min升溫速率在550℃下焙燒4h后，得到氫型分子篩；

2)使用浸漬法制備：測(cè)試氫型分子篩吸水率，滴加水于定質(zhì)量分子篩中，不斷研磨攪拌，滴加至粉末表面出現(xiàn)明顯液體，吸干多余水分后稱重；以活性中心Fe，修飾組分金屬鑭La或鈷Co的可溶性鹽混合溶液為原料，以等體積浸漬法負(fù)載，使Fe含量為分子篩質(zhì)量的0.3-10.0％，修飾組分為總質(zhì)量的0.5-8％。浸漬Fe鹽溶液后的載體經(jīng)過(guò)室溫陳化4-8h，150℃干燥0.5-3h，350-550℃焙燒3-5h后即得到浸漬法Fe-分子篩催化劑；或

3)使用金屬離子交換法制備：將氫型分子篩與活性中心Fe、修飾組分金屬鑭La或鈷Co的可溶性鹽混合溶液均勻混合，使Fe含量為分子篩質(zhì)量的0.3-10.0％，在70℃下進(jìn)行金屬離子交換1-12h，過(guò)濾洗滌，120℃下干燥6-12h，350-550℃下焙燒3-5h后得到離子交換法Fe-分子篩催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述活性中心鐵的可溶性鹽為硝酸鐵、硝酸亞鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵或檸檬酸鐵。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述修飾組分金屬的可溶性鹽為氯化鑭、硝酸鑭、硫酸鑭、氯化鈷、硝酸鈷或硫酸鈷。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述分子篩為Na型ZSM-5或β分子篩。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的分子篩質(zhì)量與NH₄NO₃溶液的體積比為1∶10-15。

9.一種權(quán)利要求1-3任一所述的Fe分子篩SCR催化劑的應(yīng)用，其特征在于用于工業(yè)化的丙烯腈催化氧化后尾氣中NOx凈化處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的Fe分子篩SCR催化劑的應(yīng)用，其特征在于：Fe分子篩SCR催化劑在丙烯腈氧化后尾氣中NOx凈化處理中的應(yīng)用方法是反應(yīng)采用固定床反應(yīng)器，反應(yīng)條件：Fe分子篩SCR催化劑先在500-600℃，3-7％O₂的氮?dú)鈿夥罩蓄A(yù)氧化30min，降至室溫后，再以10℃/min速率程序升溫，通入混合氣氛，其中500-2500ppm?NO_x，400-2500ppm?NH₃，3-7％O₂，空速為50000-200000h^-1，反應(yīng)溫度：100-600℃。