[發(fā)明專利]一種高純度無(wú)水氯化鋅的提純方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110357783.5
• 申請(qǐng)日: 2011-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN102502784A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李煥勇;羅發(fā);介萬(wàn)奇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/04
• 分類號(hào): C01G9/04
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬化合物制造領(lǐng)域，具體涉及一種高純度無(wú)水氯化鋅的提純方法。

背景技術(shù)

無(wú)水氯化鋅是一種白色六方晶體或粉體，易溶于水、乙醇，能溶于乙醚、丙酮、甘油和胺類溶劑，極易潮解。無(wú)水氯化鋅是一種重要的化工原料或化學(xué)試劑，可用作有機(jī)合成的脫水劑，縮合劑和催化劑；制造泡沫滅火劑和氧化鋅顏料；還可用作棉纖維的助溶劑，分析化學(xué)試劑和焊藥；此外，高純度的無(wú)水氯化鋅(純度：≥99.995％)也可作為半導(dǎo)體工業(yè)中的原料，用于生長(zhǎng)含鋅半導(dǎo)體晶體，具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前報(bào)道的無(wú)水氯化鋅的制備方法主要是將含結(jié)晶水的氯化鋅在干燥的HCl氣氛中脫水，干燥氯化鋅于423K脫水，再在1073K升華得到了高純度的無(wú)水氯化鋅[ZnCl₂/TMAC離子液體中電鍍鋅的研究，《有色金屬(冶煉部分)》，2010年4期，p12-15]；或者在HCl氣氛下高溫?zé)崽幚斫饘黉\[北京師范大學(xué)，華中師范大學(xué)，南京師范大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室編，無(wú)機(jī)化學(xué)(2003年1月第四版)，高等教育出版社，p724]；或在高溫下采用專門設(shè)備和復(fù)雜的條件將氯化鋅蒸發(fā)[中國(guó)發(fā)明專利：一種高純無(wú)水氯化鋅的制備方法，申請(qǐng)公布號(hào)：CN101875504A；中國(guó)發(fā)明專利：一種高純無(wú)水氯化鋅的反應(yīng)裝置，申請(qǐng)公布號(hào)：CN101875503A；賈會(huì)珍，張萍，李媛，韓明會(huì)，石家莊學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，8(3)：p22-24]。目前未見到高純度無(wú)水氯化鋅(純度：≥99.99％)提純的文獻(xiàn)報(bào)道。但有純度達(dá)到98％的無(wú)水氯化鋅制備的文獻(xiàn)報(bào)道。

高純度氯化鋅極易潮解，吸潮后的氯化鋅可以含不確定的水分子，化學(xué)式可寫作ZnCl₂·nH₂O(n＝1或1.5或2.5或3或4)，如果將溶液蒸干，由于氯化鋅易于水解，只能得到堿式氯化鋅而得不到無(wú)水氯化鋅。因此，已有的無(wú)水氯化鋅提純方法均采用先脫水再蒸發(fā)純化的工藝路線，具有較高的成本和復(fù)雜的工藝過(guò)程。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種高純度無(wú)水氯化鋅的提純方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的高成本等問題。

技術(shù)方案

一種高純度的無(wú)水氯化鋅的提純制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：在室溫下配制氯化鋅的飽和溶液和氯化銨飽和溶液

將分析純的帶結(jié)晶水的ZnCl₂·nH₂O溶于去離子水中，用磁力攪拌器攪拌，制得氯化鋅的飽和溶液；所述ZnCl₂·nH₂O，n＝1或1.5或2.5或3或4；

將分析純的氯化銨溶于去離子水中，攪拌，制得氯化銨的飽和溶液；

步驟2：在室溫下，將步驟1得到的氯化鋅的飽和溶液和氯化銨的飽和溶液進(jìn)行混合得到混合溶液；所述的混合溶液的物質(zhì)的量比例為1.0∶1.0～3.0；

步驟3：將混合溶液置于陶瓷坩堝中，以5℃/min升溫速率至80℃并保持，待溶液表面有晶膜出現(xiàn)時(shí)停止加熱，溶液自然冷卻至室溫；再放置0.3～1.5小時(shí)后，過(guò)濾出晶體后，在60～80℃下干燥，獲得固態(tài)化合物Zn(NH₄)₃C1₅；

步驟4：將固態(tài)化合物Zn(NH₄)₃C1₅置于清洗的石英坩堝中，石英管與石英坩堝通過(guò)內(nèi)外磨口相連接，然后垂直放入管式爐中，并保持石英管端露出管式爐外的長(zhǎng)度為20～30cm；

步驟5：將管式爐以10～30℃/min的速率升溫至340℃，保溫直到石英坩堝內(nèi)固態(tài)化合物Zn(NH₄)₃Cl₅全部揮發(fā)后停止加熱，自然冷卻石英坩堝到室溫，收集露出管式爐外的石英管管壁上的白色固體，得到高純度的固態(tài)化合物Zn(NH₄)₃Cl₅；

步驟6：將高純度的固態(tài)化合物Zn(NH₄)₃Cl₅放于石英坩堝內(nèi)，石英管與石英坩堝通過(guò)內(nèi)外磨口相連接，然后垂直放入管式爐中，并保持石英管端露出管式爐外的長(zhǎng)度為20～30cm；