[發明專利]由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法

有效

• 申請號: 201110357641.9
• 申請日: 2011-11-13
• 公開（公告）號: CN103103354A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 蘇陶貴;王勤;閆梨;何顯達;梁小奎;羅松
• 申請（專利權）人: 深圳市環境友好金屬材料工程技術研究開發中心
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/06;C22B3/20;B22F9/20;C22B23/00
• 代理公司: 深圳匯智容達專利商標事務所(普通合伙) 44238
• 代理人: 陳小耕

1.一種由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，該生產方法包括如下步驟：A)鎳快速檢測收集：顯色法篩選、收集含鎳CRT蔭罩及其固定件；

B)強酸溶解浸出鎳：采用含氯酸根的濃硫酸溶解CRT蔭罩及其固定件，得到含鎳的初浸液；

C)硫離子沉鎳：在初浸液中添加可溶硫化鹽進行沉鎳反應，過濾分離后得到沉淀的硫化鎳濾渣和含鐵鉻濾液，含鐵鉻濾液送去作堿性沉淀、回收鐵鉻沉渣；

D)硫化鎳濾渣酸溶：采用含亞硫酸根的濃硫酸溶解硫化鎳濾渣，過濾得到硫酸鎳的再浸液；

E)萃取富集鎳：添加有機P204萃取液到再浸液中，從再浸液中得到分離的富集雜質的有機相和富鎳液無機相，另外，再添加有機P507萃取液到富鎳液中，從富鎳液中得到高鎳的有機液和無機的余液，高鎳有機液經鹽酸反萃得無機的高鎳液和含鹽酸液；

F)高鎳液合成草酸鎳：加入草酸銨到所述高鎳液中，合成得到草酸鎳濕料，用熱水洗滌草酸鎳濕料，然后干燥、破碎，得到草酸鎳粉末；

G)草酸鎳粉末高溫還原、破碎：得到含量在99.5％以上、FSSS粒度在0.5～3.0μm的超細鎳粉。

2.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述步驟A之前還包括拆解切割步驟A0：拆解CRT屏幕并采用加熱絲熱爆法切割之，分離出金屬的CRT蔭罩及金屬的固定件：所述步驟A中，所述顯色法包括氨水與鎳在丁二酮肟的無水乙醇溶液中的顯色反應。

3.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述步驟B中，用濃硫酸控制初浸液中pH值在0.5以下，加入氯酸鈉重量為金屬重量的40-80％，通空氣攪拌，控制反應溫度70-80℃，反應時間3-5小時。

4.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述步驟C中，先用20％碳酸鈉溶液調解所述初浸液pH值在1-2，再向初浸液中添加占金屬重量0.8-1.6％的硫化鈉配制到含量為10-20％(wt)，進行沉鎳，控制沉鎳過程pH值在2.0-2.5，反應溫度40-50℃，反應時間1-3小時，然后過濾分離。

5.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述步驟D中，先把硫化鎳濾渣加入其重量8-12倍的純水中，用濃硫酸維持pH值0.5-1.0，后加入硫化鎳濾渣0.8-1.2倍重量的亞硫酸鈉，控制溫度70-90℃，維持反應2-4小時，然后加入硫化鎳濾渣0.1-0.2倍重量的氯酸鈉，直至硫化鎳濾渣完全溶解，得到再浸液。

6.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述步驟E中，用鹽酸反萃所述有機相中雜質得到含雜酸液，含雜酸液再作堿性沉淀以回收鐵鉻沉渣，或補充到初浸液、再浸液中，另外，所述無機余液返回補充初浸液、再浸液或膜分離回用，所述含鹽酸液再作堿性沉淀，回收鹽類后達標排放。

7.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述步驟E中，P204萃取液的加入量為所述再浸液體積的5-10％；P507萃取液的加入量為所述再浸液體積的3-8％；所述有機相、有機液經反萃純化后作為相應萃取液循環回用。

8.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述步驟F中，草酸銨溶液的濃度為12-20％(wt)，控制pH值在4.1-4.3，溫度70℃；控制反應溫度60℃，控制反應過程中pH值2.5-3.0，反應終點pH值2.0，得到草酸鎳濕料。

9.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述步驟G中，草酸鎳粉末在300-500℃氫氣中還原2-6小時。

10.如權利要求1所述由廢棄CRT屏幕蔭罩循環回收超細鎳粉的生產方法，其特征在于：所述堿性沉淀是在所述含鐵鉻濾液或含雜酸液中添加氫氧化鈉、或氫氧化鈣至pH8以上，再回收沉淀的鐵鉻。