[發(fā)明專利]一種血栓心脈寧膠囊的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110357514.9
• 申請日: 2011-11-13
• 公開（公告）號: CN102507845A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王麗;李振偉;劉傳貴;杜鶴;王鑫華
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林華康藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責(zé)任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥現(xiàn)代化領(lǐng)域，具體涉及一種血栓心脈寧膠囊的檢測方法。

背景技術(shù)

中藥成分復(fù)雜，特別是中藥復(fù)方往往含多類、多種成分，構(gòu)成了一個非常復(fù)雜的系統(tǒng)。目前，新的有效部位中藥制劑和現(xiàn)代復(fù)方中藥制劑的研發(fā)不斷增多，新的工藝及多種不同提取方式并用于藥品的研究及生產(chǎn)。

隨著現(xiàn)代分析測試技術(shù)、設(shè)備儀器的迅猛發(fā)展，中藥的含量測定、色譜鑒別成為檢測的重要手段。但目前一般只建立某一指標化學(xué)成分的含量測定或鑒別，針對上述多種新工藝同時應(yīng)用的情況，僅建立某單一成分的含量測定或鑒別在很大程度上帶有較大的片面性。

血栓心脈寧膠囊具有益氣活血，開竅止痛功能，用于氣虛血瘀所致的中風(fēng)、胸痹，癥見頭暈?zāi)垦！肷聿凰臁⑿貝炐耐础⑿募職舛蹋蝗毖灾酗L(fēng)恢復(fù)期、冠心病心絞痛見上述癥候者。

其處方是：川芎、丹參、槐花、水蛭、毛冬青、人工麝香、人工牛黃、人參莖葉總皂苷、冰片、蟾酥；

制法：以上十味，取丹參、毛冬青、川芎用60％乙醇提取3次，依次加8、5、5倍量乙醇，分別提取3、2、1小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇，濃縮，干燥，粉碎，備用；另取水蛭粉碎成細粉，備用；再取槐花，加5倍量水，用飽和氫氧化鈣溶液調(diào)節(jié)pH值至8～9，加熱至微沸，保溫30分鐘，趁熱濾過，藥渣如上法再提取2次，合并濾液，減壓濃縮，低溫60℃干燥，粉碎，備用。將人工麝香、蟾酥的人工牛黃粉碎成細粉，按配研法與冰片細粉、人參莖葉總皂苷和上述兩種粉末混勻，裝入膠囊，制成1000粒，即得。每粒重0.50g，口服，一次4粒。

方中以辛溫、入肝膽經(jīng)，行氣開郁，祛風(fēng)燥濕，活血止痛的川芎及苦微溫，入心肝經(jīng)，活血祛瘀，安神寧心之痛，養(yǎng)血的丹參共為君藥。臣以毛冬青、水蛭、槐花、人工麝香，活血化瘀，開竅醒神、通絡(luò)止痛。佐以冰片、人工牛黃、人參莖葉總皂苷三藥佐君臣活血化瘀，開竅醒神，通絡(luò)止痛，清心肝堅腎水，治標為主，兼顧本虛及郁化熱之勢。使以蟾酥，引藥直達病所，強身止痛，通行經(jīng)絡(luò)。

血栓心脈寧膠囊原來檢測方法中的鑒別包括丹參的鑒別、川芎的鑒別和冰片的鑒別，上述鑒別是分開進行的，存在專屬性不強、需分次操作等缺點。在含量測定方面，目前有對丹參中丹酚酸B的含量測定，但同為方中君藥的川芎并沒有含量測定，使得僅對君藥中丹酚酸B的含量測定在很大程度上帶有較大的片面性；原來檢測方法中對臣藥的鑒別及含量測定方面僅有對槐花的鑒別及含量測定，但同為方中臣藥的人工麝香并沒有鑒別方法，而臣藥是輔助君藥加強治療主病和主證的藥物，且因人工麝香價格昂貴，如沒有相應(yīng)的檢測手段容易造成不法企業(yè)不填或少填人工麝香，使得僅對槐花的鑒別及含量測定在很大程度上帶有較大的片面性，不能全面的反映血栓心脈寧膠囊重要成份的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種血栓心脈寧膠囊的檢測方法，以解決目前檢測方法存在的專屬性不強、需分次操作、不全面的問題。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，包括如下鑒別方法和含量測定方法：

(一)鑒別方法

取本膠囊20粒的內(nèi)容物，研細，加乙醚40ml冷浸1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另分別取丹參對照藥材1g、川芎對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取丹參酮IIA對照品、冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述五種溶液各1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯11∶2為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與丹參對照藥材、丹參酮II?A對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與川芎對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與冰片對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點；

人工麝香的氣相色譜鑒別：取本膠囊20粒的內(nèi)容物，研細，加乙醚40ml冷浸1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；取麝香酮對照品適量，加無水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法試驗，DB-FFAP毛細管柱：柱長為30m，內(nèi)徑為0.32mm，膜厚度為0.5μm，柱溫為程序升溫：起始溫度為200℃，保持10分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至250℃，保持10分鐘；分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測定；記錄供試品色譜中與對照品色譜峰保留時間相同的色譜峰；

(二)含量測定方法：

川芎含量測定