[發明專利]血栓心脈寧片的檢測方法

有效

• 申請號: 201110357413.1
• 申請日: 2011-11-13
• 公開（公告）號: CN102507844A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 丁桂蘭;洪梅;劉艷秋;商慧娟;夏寶森
• 申請（專利權）人: 吉林華康藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

技術領域

本發明屬于中藥現代化領域，具體涉及一種血栓心脈寧片的檢測方法。

背景技術

中藥成分復雜，特別是中藥復方往往含多類、多種成分，構成了一個非常復雜的系統。目前，新的有效部位中藥制劑和現代復方中藥制劑的研發不斷增多，新的工藝及多種不同提取方式并用于藥品的研究及生產。

隨著現代分析測試技術、設備儀器的迅猛發展，中藥的含量測定、色譜鑒別成為檢測的重要手段。但目前一般只建立某一指標化學成分的含量測定或鑒別，針對上述多種新工藝同時應用的情況，僅建立某單一成分的含量測定或鑒別在很大程度上帶有較大的片面性。

血栓心脈寧片具有益氣活血，開竅止痛功能，用于氣虛血瘀所致的中風、胸痹，癥見頭暈目眩、半身不遂、胸悶心痛、心悸氣短；缺血性中風恢復期、冠心病心絞痛見上述癥候者。

血栓心脈寧片為薄膜衣片，除去薄膜衣后顯棕色；氣微香，味微苦。

其處方是：川芎500g，丹參500g，槐花250g，水蛭125g，毛冬青250g，人工麝香1.25g，人工牛黃12.5g，人參莖葉皂苷25g，冰片2.5g，蟾酥1.25g；

制法：以上十味，取人工麝香、冰片、人工牛黃、人參莖葉總皂苷、蟾酥粉碎成細粉；丹參、毛冬青用80％乙醇回流提取2次，每次1.5小時，濾過，合并鋁濾液，回收乙醇，濃縮至相對密度為1.28～1.30(60℃)的稠膏，藥渣備用。川芎提取揮發油，收集揮發油備用，蒸餾后水溶液另器收集，藥渣備用。水蛭與丹參、毛冬青醇提后的藥渣合并，加水煎煮2小時，濾過，濾液放置，藥渣與上述川芎藥渣合并，加水煎煮2小時，濾過，濾液與上述各煎液合并，濃縮至相對密度為1.28～1.30(60℃)的稠膏，與丹參、毛冬青醇提取膏混合，于60～70℃干燥，粉碎成細粉；取槐花加適量水，用飽和氫氧化鈣水溶液調節pH值至8～9，加熱至微沸，保溫30分鐘，趁熱濾過，藥渣如上法再提取2次，合并濾液，60～70℃攪拌加入鹽酸，調節pH值至4～5，靜置1～2小時，抽濾上清液，沉淀用適量水洗3～4次，60℃減壓干燥，粉碎成細粉，與上述各細粉混勻，制粒，干燥，加入適量滑石粉，硬脂酸鎂，羧甲淀粉鈉，噴加川芎揮發油，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。每片重0.40g；口服。一次2片，一日3次。

方中以辛溫、入肝膽經，行氣開郁，祛風燥濕，活血止痛的川芎及苦微溫，入心肝經，活血祛瘀，安神寧心之痛，養血的丹參共為君藥。臣以毛冬青、水蛭、槐花、人工麝香，活血化瘀，開竅醒神、通絡止痛。佐以冰片、人工牛黃、人參莖葉皂苷三藥佐君臣活血化瘀，開竅醒神，通絡止痛，清心肝堅腎水，治標為主，兼顧本虛及郁化熱之勢。使以蟾酥，引藥直達病所，強身止痛，通行經絡。

血栓心脈寧片原來檢測方法中的鑒別包括丹參的鑒別、川芎的鑒別和冰片的鑒別，上述鑒別是分開進行的，存在專屬性不強、需分次操作等缺點。在含量測定方面，目前有對丹參中丹酚酸B和槐花中蘆丁的含量測定，并沒有方中其它藥物的含量測定，使得僅對丹參、槐花的含量測定在很大程度上帶有較大的片面性，不能全面的反映血栓心脈寧片重要成份的含量。

發明內容

本發明提供一種血栓心脈寧片的檢測方法，以解決目前檢測方法存在的專屬性不強、需分次操作、不全面的問題。

本發明采取的技術方案是，包括如下鑒別方法和含量測定方法：

(一)鑒別方法

(1)取本品20片，研細，加乙醚40ml冷浸1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另分別取丹參對照藥材1g、川芎對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取丹參酮IIA對照品、冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述五種溶液各1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚60～90℃-乙酸乙酯11∶2為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與丹參對照藥材、丹參酮IIA對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與川芎對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以5％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與冰片對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；