[發(fā)明專利]一種血栓心脈寧片的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110357411.2
• 申請日: 2011-11-13
• 公開（公告）號: CN102507842A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 商慧娟;夏寶森;劉傳貴;遲曉娟;杜鶴
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林華康藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責(zé)任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

1.一種血栓心脈寧片的檢測方法，包括人參莖葉皂苷鑒別方法：

取本品6片，研細，加甲醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水溶液備用，取該備用水溶液，用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，取正丁醇提取液，用三倍量氨試液洗滌2次，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品、人參莖葉總皂苷對照品，分別加甲醇制成每1ml含人參皂苷Re和人參皂苷Rg1對照品1mg、人參莖葉總皂苷對照品5mg的溶液，作為對照藥品溶液；照薄層色譜法；試驗，吸取上述四種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水15：40：22：:1?、10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；

其特征在于，還包括人工牛黃的鑒別方法和人參莖葉皂苷的含量測定方法：

人工牛黃的鑒別方法：取本品6片，研細，加甲醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水溶液備用，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取人工牛黃對照藥材0.5g，加甲醇5ml，冷浸過夜，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取膽酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇?20：25：2：3的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；

人參莖葉皂苷含量測定方法：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水20：80為流動相；檢測波長為203nm，理論板數(shù)按人參皂苷Re峰計算應(yīng)不低于6000；

對照品溶液的制備：取人參皂苷Rg1對照品和人參皂苷Re對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含人參皂苷Rg1?0.15mg、人參皂苷Re?0.50mg的混合溶液，即得；

?供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定，研細，取0.4~0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷50ml，超聲提取30分鐘，濾過，棄去濾液；藥渣連同濾紙揮干溶劑，精密加入甲醇50ml，稱定重量，回流提取1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加水飽和正丁醇溶液20ml溶解，用50ml氨試液洗滌一次，棄去氨試液層，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度使溶解，搖勻，濾過，即得。