[發明專利]一種用于異戊橡膠生產的異戊二烯精制的方法

無效

• 申請號: 201110356875.1
• 申請日: 2011-11-11
• 公開（公告）號: CN102432416A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 崔廣軍;胡中玉;于俊偉;王錦昌;晏小康
• 申請（專利權）人: 茂名魯華化工有限公司
• 主分類號: C07C11/18
• 分類號: C07C11/18;C07C7/04
• 代理公司: 茂名市穗海專利事務所 44106
• 代理人: 李好琚

技術領域

本發明屬于合成橡膠生產技術領域，涉及一種溶液聚合法異戊橡膠生產過程中單體異戊二烯的精制方法。

背景技術

在溶液聚合法生產異戊橡膠過程中，對單體異戊二烯純度的要求都在99.3％以上，水值≤20ppm，并且單體異戊二烯在儲存和運輸過程中要加入大約150ppm的阻聚劑TBC(對叔丁基鄰苯二酚)，在異戊二烯進入聚合釜前，要先對異戊二烯進行精制以除去影響異戊二烯聚合的二聚物、TBC和水分等有害成分，因此異戊橡膠生產裝置均設計了單體精制單元以及相關設備。

目前，幾乎所有單體精制均是采用雙塔流程，即外購的異戊二烯原料首先進入一臺脫水塔，通過塔釜再沸和塔頂冷凝，在塔內通過充分的熱質交換，含水單體自塔頂采出、靜置、脫水后回流并采出，塔釜物料進入脫重塔，在塔內經熱質交換后精制單體自塔頂采出，重組分自塔釜定期或連續采出。雙塔流程由于采用兩臺精餾塔，工藝流程較為復雜，設備投資大、能耗高，因而生產成本相對較高。

發明內容

本發明的目的在于消除上述兩塔工藝的不足，提供一種異戊橡膠生產中的異戊二烯精制的方法，降低設備投資、降低能耗，從而減少產品生產成本。該方法僅采用一臺精餾塔，在單塔內實現脫輕、脫水以及重組分的脫除任務，流程簡單，設備投資低，能耗小，從而可有效降低生產運營成本。

為達到上述目的，本發明將傳統的單體脫水塔的脫輕、脫水和脫重塔的脫除重組分合并在一臺塔內進行，即在單臺塔內完成單體異戊二烯的脫水、脫輕和脫除重組分的任務。該方法是將外購的異戊二烯由塔頂送入精餾塔；塔頂輕組分經塔頂冷凝器和回流罐進行全回流操作，或在大于20的大回流比下操作進行少量連續采出，并從回流罐分離出游離水，塔頂少量未被冷凝的氣體則排入尾氣冷凝器；重組分的塔釜液自塔釜進行間歇或連續小流量采出；精制后的異戊二烯經塔中部以汽相形式由側線采出，經側線冷凝器冷凝后直接用于聚合工序。

在本發明中，塔頂溫度30～45℃，塔頂壓力0.02～0.04Mpa；塔釜溫度控制在55～70℃，塔釜壓力在0.04～0.07Mpa；尾氣冷凝器的排出溫度控制在10～20℃；塔頂回流量為進料量的0.1～0.5倍；外購的異戊二烯在精餾塔的上部距塔頂1～25塊理論塔板處進料；精制后的異戊二烯自精餾塔中部距塔釜10～30塊理論板處。

本發明可通過合理設置進料、側線采出點位置，精確控制精餾塔操作壓力、溫度等參數，減少塔頂放空流量以及塔釜重組分采出，從而降低異戊二烯的消耗。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1：

如圖1所示，外購的異戊二烯純度為99.5％，TBC含量為110ppm，二聚物含量為120ppm，含水量95ppm。單體異戊二烯從精餾塔1的上部距塔頂1塊理論板進入，進料量為1.6噸/小時，在塔頂冷凝器2和塔釜再沸器6的共同作用下，物料在精餾塔1內進行充分的傳熱傳質，單體及其夾雜的輕組分和水分經塔頂冷凝器2冷凝后進行全回流，其回流量為進料量的0.5倍，從回流罐3可定期排出游離水，塔頂少量未被冷凝的氣體則排入尾氣冷凝器4；將單體中含有TBC、二聚物各類重組分的塔釜液自塔釜進行間歇或連續小流量采出。精制合格的單體經提餾段脫水后在精餾塔1中部距塔釜25塊理論塔板以汽相形式由側線采出，經側線冷凝器5后直接用于聚合工序。該塔在正壓下操作，塔內壓力控制在0.04～0.06MPa(表壓)，塔頂溫度為35～38℃，塔釜溫度65～68℃。

側線采出處距塔釜15塊理論板，可保證塔釜重組分含量20％以上，以減少重組分的排放量。

由于在塔頂進行了全回流操作，單體內的輕組分含量會不斷累積，當單體濃度下降到95％以下時，可定期采出部分輕組分單獨處理，或根據塔頂溫度壓力的變化連續地少量采出輕組分。

本異戊二烯精制工藝所耗蒸汽僅為雙塔精制時的55％左右，冷卻水消耗為雙塔操作時的50％，電耗為雙塔操作工藝的50％。

實施例2：