[發(fā)明專利]凹凸棒石表面印跡人參皂苷G-CK的分子印跡材料的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110355812.4 | 申請(qǐng)日: | 2011-11-11 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102500327A | 公開(公告)日: | 2012-06-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 喻春皓;吳潔;張萍;常峰 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 淮陰工學(xué)院 |
| 主分類號(hào): | B01J20/22 | 分類號(hào): | B01J20/22;B01J20/30 |
| 代理公司: | 淮安市科翔專利商標(biāo)事務(wù)所 32110 | 代理人: | 韓曉斌 |
| 地址: | 223001 江*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 凹凸 表面 印跡 人參 皂苷 ck 分子 材料 制備 方法 | ||
1.凹凸棒石表面印跡人參皂苷G-CK的分子印跡材料的制備方法,以原人參二醇型皂苷群的主要代謝產(chǎn)物G-CK為模板分子,經(jīng)化學(xué)改性的納米凹凸棒石為基質(zhì),合成表面分子印跡材料;其特征在于該制備方法具體步驟如下:
(1)凹凸棒石的有機(jī)改性:將凹凸棒石與溶劑甲苯以1:10(w/v)置于圓底燒瓶中,蓋上蓋子,在超聲清洗器中超聲處理1小時(shí)充分均質(zhì)化;按凹凸棒石與硅烷偶聯(lián)劑比例為1:1-1:5(w/v)加入硅烷偶聯(lián)劑,再加入5:1(w凹凸棒石/v三乙胺)的三乙胺,置于沸水浴上加熱回流12-48小時(shí)進(jìn)行硅烷化,依次經(jīng)過(guò)濾、甲醇洗滌、氯仿洗滌后真空干燥,得改性凹凸棒石,作為表面印跡的載體材料;
(2)表面分子印跡材料的制備:依據(jù)其溶解度,將1倍重量的人參皂苷G-CK溶于其400倍重量的甲醇-氯仿混合溶液中,甲醇與氯仿之比1:3(v/v),再加入人參皂苷G-CK的5倍重量的甲基丙烯酸功能單體及10-50倍重量的改性凹凸棒石,常溫下置于轉(zhuǎn)速為500rpm的振蕩器振蕩3-10小時(shí),使模板分子、功能單體與改性凹凸棒石之間充分混合;再加入人參皂苷G-CK的5倍重量的交聯(lián)劑EGDMA與0.2倍重量引發(fā)劑偶氮二異丁腈,通入氮?dú)獗Wo(hù)30分鐘,將反應(yīng)器置于50℃恒溫轉(zhuǎn)速為500rpm的振蕩器反應(yīng)24-48小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾收集固體材料;將固體材料粉碎處理過(guò)80目篩,得粉狀材料;將粉狀材料用濾紙包好后置于索氏提取器中,用甲醇-乙酸9:1(v/v)作為抽提液回流抽提48小時(shí),取出置于40℃真空干燥箱干燥24小時(shí),得人參皂苷G-CK的凹凸棒石基表面分子印跡材料。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的凹凸棒石表面印跡人參皂苷G-CK的分子印跡材料的制備方法,其特征在于:其中,硅烷偶聯(lián)劑為三乙氧基乙烯基基硅烷、三甲氧基巰丙基硅烷、γ-縮甘油氧丙基硅烷、3-(甲基丙烯氧基)丙基硅烷或三乙氧基氨丙基硅烷。
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