[發明專利]一種三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的晶型轉變方法

無效

• 申請號: 201110355483.3
• 申請日: 2011-11-11
• 公開（公告）號: CN102504601A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 季東峰;張成才;楊曉波
• 申請（專利權）人: 山西青山化工有限公司
• 主分類號: C09B67/48
• 分類號: C09B67/48;C09B23/14;C09K11/06
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張志祥

技術領域

本發明屬于熒光增白劑技術領域，具體涉及三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的一種晶型轉變方法。?

背景技術

三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑是通過連續三次縮合反應得到的一類有機化合物。第一次縮合反應是一分子DSD酸(4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸)與二分子的三聚氯氰縮合得到一縮物，同時產生二分子的氯化氫；第二步縮合反應是第一次縮合產物與含有氨基芳香族化合物等縮合，得到二次縮合產物，同時產生二分子的氯化氫；第三步縮合反應是二次縮合產物與含有氨基的有機中間體等縮合，得到三縮物即最終產品，同時產生二分子的氯化氫。此類熒光增白劑的通式為：?

具有該結構的熒光增白劑的主要品種如表1所示：?

表1三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑主要品種?

上述三嗪基氨基二苯乙烯型熒光增白劑具有很高的增白效果，在水中的溶解度中等，對纖維素纖維具有很高的親和力，對漂白劑穩定，主要用于洗滌劑、棉纖維、尼龍等織物乃至塑料等的增白。該類化合物通常具有兩種晶型，其中一種通常為黃色，加入洗滌劑中容易變色，該晶型一般是無定型的或結晶很差的晶體，常稱為α型；另一種是白色穩定的結晶型，常稱為β型。三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑從α到β型的轉變，不僅是將產品在外觀上由無定型轉換為晶型，同時也提高了白度，并在一定程度上防止色變(變黃)，從而改變熒光增白劑的應有實效并擴大其應用范圍。?

美國專利US4549980，披露了三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑RKH(C.I.205)的晶型改型方法。該工藝中采用的電解質為高濃度的磷酸三鈉(大于30％)，在生產中易于產生含磷物質的排放，增加了三廢處理成本，同時也易造成環境污染。中國專利CN101468971A，披露了三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑BM(C.I.210)的晶型改型方法，該工藝的濾餅經鹽洗，真空干燥，得到β晶型的熒光增白劑。在生產中對設備要求高，要真空干燥機，且在生產品產生了大量的廢水，增加了污水處理成本，也容易造成環境污染。?

發明內容

本發明主要針對現有技術的不足，提供一種三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的晶型轉變方法，將不穩定的淡黃色α無定型三嗪基氨基二苯乙烯型熒光增白劑轉化成為穩定的白色β型。?

本發明為實現上述目的而采取的技術方案為：?

一種三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的晶型轉變方法，包括以下步驟：?

1)用水與β型三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑混配，得到β型三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑質量分數為10～50％的β型晶種漿液；?

2)在三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑生產工藝的第三次縮合反應液中加入上述β型晶種漿液，回流反應1～6小時；?

3)反應結束后降溫至40～100℃，過濾，干燥，得到β型三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑。?

其中，步驟(2)中，所加入的β型晶種熒光增白劑重量，是第三次縮合反應生成的三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑重量的1～20％。?

步驟(3)中的干燥溫度為70～120℃。?

三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑存在兩種晶形，分別是黃色的α型和白色的β型，兩種晶形外觀的差異非常明顯，因此，從顏色便能清楚的辨認生成的產物為β型三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑。?

表1中所列的三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑均，可采用本發明所提供的方法進行晶型轉變，如熒光增白劑CXT、熒光增白劑DMS、熒光增白劑AMS、熒光增白劑RKH、熒光增白劑Kayaphor?LSK等。本發明提供的三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的晶型轉變方法：采用加入晶種方式，引導晶型的轉變。該方法不會導致生產成本的提高，更不存在對環境的污染；同時，反應條件溫和，可以在現有三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑生產工藝上實行連續操作，無需采用高壓高溫反應釜；后處理簡單，僅需過濾和干燥，結晶效果好，得到的成品呈白色針狀晶體。?

具體實施方式

實施例1?

一種三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑的晶型轉變方法，包括以下步驟：?