[發(fā)明專利]一種羥基硅油的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110355399.1
• 申請日: 2011-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN102408567A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊雄發(fā);邵倩;楊琳琳;曹誠;華西林;蔣劍雄;來國橋
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G77/16
• 分類號(hào): C08G77/16;C08G77/08;C08L83/06;C09J183/06
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 王江成;朱實(shí)

1.?一種羥基硅油的制備方法，其特征在于：所述的制備方法為如下步驟，

（1）在容器中，以固體超強(qiáng)酸為催化劑，在單體中加入封端劑，攪拌的同時(shí)進(jìn)行聚合反應(yīng)；

（2）聚合完畢后，過濾、回收催化劑，將所得清液在-0.96~-0.6MPa下，逐漸升高溫度到140~205℃脫除低沸物后，冷卻至室溫，即得到羥基硅油；?

所述的單體選自二甲基硅氧烷?(Me₂SiO)_m、甲基苯基混合環(huán)硅氧烷?(MePhSiO)_n中一種或兩種，或者是二甲基硅氧烷(Me₂SiO)_m?、甲基苯基混合環(huán)硅氧烷(MePhSiO)_n中一種或兩種與三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷D₃F的任意比例混合物；

所述的(Me₂SiO)_m為m=3、4、5、6四種中一種或幾種任意比例的混合物，所述的(MePhSiO)_n為n=3、4、5、6四種中一種或幾種任意比例的混合物；

封端劑選自去離子水、α,ω-二甲基羥基硅油、α,ω-甲基苯基羥基硅油中的一種或幾種；?

所述的步驟（1）中聚合反應(yīng)溫度為40~100℃，聚合時(shí)間5~720min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基硅油的制備方法，其特征在于：所述的封端劑的用量為單體總質(zhì)量0.001~25%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基硅油的制備方法，其特征在于：所述的催化劑結(jié)構(gòu)式為M_xO_y/?SO₄^2-或M_xO_y/SO₄^2-/Ln³⁺，其中M_xO_y為SiO₂、TiO₂、MgO、Al₂O₃、Zr₂O₃中的一種，稀土金屬元素Ln選自La，Nd，Pr?，Sm，Y，Tm，Gd，Dy。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種羥基硅油的制備方法，其特征在于：所述的催化劑用量為單體總質(zhì)量的1~9％。