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[發明專利]氧化鈹生產工藝有效

專利信息
申請號: 201110355315.4 申請日: 2011-11-02
公開(公告)號: CN103088205A 公開(公告)日: 2013-05-08
發明(設計)人: 鐘敏 申請(專利權)人: 峨眉山市中山鐵合金冶煉有限公司
主分類號: C22B1/02 分類號: C22B1/02;C22B3/04;C22B3/44;C01F3/02;C22B35/00
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 61422*** 國省代碼: 四川;51
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摘要:
搜索關鍵詞: 氧化鈹 生產工藝
【說明書】:

技術領域本發明涉及一種生產氧化鈹的工藝,又其是氟化物法生產氧化鈹的新工藝。

背景技術隨著科學技術的飛速發展,鈹的金屬、合金和氧化物已經廣泛應用于原子能、航空航天、電子、石化、陶瓷等領域。氧化鈹是一種基礎性原材料,也是一種具有高附加值的產品。

氟化物法生產氧化鈹是美國發明的。氟化物法生產氧化鈹主要包含研磨、煅燒、目前,國內外均采用硫酸法生產氧化鈹。這種方法不僅需要進行高溫熔礦,浪費大量能源,而且產生的廢水不易回收,污染環境。更重要的是,硫酸法生產氧化鈹的鈹回收率不高,大約在70%左右。

中國專利CN1365948號所公開的“一種硫酸法制取工業氧化鈹的方法”專利(申請號:01131541.5),包括先將鈹礦石用硫酸進行酸洗除氟、磷,酸洗的礦酸比1∶0.5-1.5,洗滌固液比1∶5-6,溫度80-100℃,再入電弧爐高溫熔煉;粗鈹玻璃磨細后進行酸化浸出時,加入鈹玻璃重量1-5%的鋯酸鈉除磷,酸化溫度150-250℃;中和除鐵、鋁時再加入4-20g/l硫酸鋯鈉除磷,反應溫度80-100℃,中和終點pH值為4-6;對沉淀析出的氫氧化鈹用氫氧化鈉、純水洗滌,洗滌溫度80-100℃,進一步除氟、磷。中國專利CN1185486號所公開的“用硅鈹釔礦制取工業氧化鈹及混合稀土氫氧化物的方法”專利(申請號:96118467.1),是將硅鈹釔礦石磨粉、加水漿化、濃硫酸酸化、加水浸出,分離出硅渣后,再經復鹽沉稀土,分離鈹和稀土,稀土硫酸鈉復鹽沉淀再用氫氧化鈉轉化制取混合稀土氫氧化物。復鹽沉稀土后的含硫酸鈹溶液經氨水中和除鐵鋁,草酸沉淀除稀土后,再用氨水升高pH值沉淀出氫氧化鈹,將氫氧化鈹過濾、洗滌、烘干、鍛燒制成工業氧化鈹。這兩項專利的不足之處均在于:不僅需要進行高溫熔礦,浪費大量能源,而且產生的廢水不易回收,污染環境;礦石中鈹的回收率不高,大約在70%左右。

除此之外,沒有檢索到與氧化鈹生產方法相近的文獻資料。

發明內容本發明的目的就是要提供一種氧化鈹生產工藝,在克服高能耗和高污染問題的同時,提高礦石中鈹的回收率。

為了達到上述目的,本發明提供的氧化鈹生產工藝包含下列步驟:

1)、將含鈹量為8~12.5%的綠柱石礦石用破碎機破碎為直徑15mm左右的顆粒后,再用雷蒙機將礦石顆粒研磨為直徑0.075mm以下的粉粒,將85%的綠柱石微細粉粒與15%的氟鐵酸鈉、氟硅酸鈉、碳酸鈉、水、粘結劑送入攪拌機中充分攪拌與混合,最后將混合料送入碾壓機中壓制成蜂窩狀塊料,并將蜂窩狀塊料晾干或烘干。此步驟讓綠柱石熟料與氟鐵酸鈉、氟硅酸鈉、碳酸鈉充分接觸。

2)、將干燥后的蜂窩狀塊料后放入窯爐中,在750-800℃溫度下恒溫煅燒兩個小時以上。此步驟讓綠柱石中不溶于水的氧化鈹與氟硅酸鈉發生反應,生成氟鈹酸鈉。

3)、再將恒溫煅燒后的蜂窩狀塊料放入雷蒙機中研磨為直徑0.075mm以下的粉粒后,加入沸騰的純水中攪拌后放置一個小時以上。此步驟讓氟鈹酸鈉溶解到純水中。

4)、過濾將沉淀物除去后,在不斷攪拌下向濾液中加入氫氧化鈉,氟鈹酸鈉與氫氧化鈉反應生成白色的氫氧化鈹沉淀。

5)、待溶液的PH值達到11左右,停止加入氫氧化鈉,停止攪拌,過濾后得到氫氧化鈹沉淀物。

6)、向氫氧化鈹沉淀物中加入純水洗滌,攪拌后過濾,反復洗滌多次直到濾液的PH值達到7左右停止洗滌。此步驟將氫氧化鈹沉淀物中的氟化鈉等雜質洗滌出去,得到純凈的氫氧化鈹。

7)、將氫氧化鈹放入窯爐中,在1000-1200℃溫度下恒溫煅燒一個小時以上,氫氧化鈹受熱分解后生成水和氧化鈹,水分蒸發后即得到高純度的氧化鈹。

本發明提供的氧化鈹生產工藝具有積極的效果:不僅包含破碎、研磨步驟,還包含攪拌與混合步驟,使得綠柱石微細粉粒中鈹轉變成氟鈹酸鈉充分,能夠提高礦石中鈹的鈹回收率到93%以上;在750-800℃溫度下恒溫煅燒而不是高溫熔化,能夠克服高能耗和高污染問題;反復洗滌能夠提高氫氧化鈹的純度,適用于氧化鈹的加工。

附圖說明本發明將結合附圖作進一步的說明,請參看附圖:

附圖1表示本發明的示意圖。

附圖1所示的結構包括:塊料1,蜂窩狀2。

具體實施方式本發明提供的氧化鈹的加工方法包含下列步驟:

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