[發明專利]丙烯酸高吸水性樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201110355052.7
• 申請日: 2011-11-04
• 公開（公告）號: CN102516578A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 李春;華衛琦;王勇;任嬌嬌;韓洋;王俊宇;陳明森;慕宗廷;孫家寬;丁建生
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;寧波萬華聚氨酯有限公司
• 主分類號: C08J7/12
• 分類號: C08J7/12;C08J7/02;C08J7/04;C08J3/24;C08L33/02;C08K5/053;C08F220/06;A61L15/24;A61L15/60
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1.丙烯酸高吸水性樹脂的制備方法，包括以下步驟：

a)在丙烯酸單體的水溶液中加入堿液將丙烯酸中和總摩爾量的40-90％，得到含有丙烯酸和丙烯酸鹽的丙烯酸單體溶液；

b)將步驟a)得到的丙烯酸單體溶液與相對于丙烯酸單體摩爾量0-50％的共聚單體進行混合，然后加入交聯劑，引發劑，變價金屬的低價離子化合物，進行反應，得到丙烯酸吸水樹脂膠體；

c)將步驟b)所得的吸水樹脂膠體在粉碎過程中，加入由還原劑水溶液、疏水助劑以及表面活性劑組成的分散劑，將膠體粉碎成細小樹脂膠粒；

d)將步驟c)所得的樹脂膠粒經過干燥，粉碎篩分后得到樹脂粉末，將表面交聯溶液均勻噴灑到樹脂粉末上，在高溫下進行表面交聯，得到高吸水樹脂。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述變價金屬的低價離子化合物的加入量，以金屬離子計，是相對于丙烯酸單體摩爾量的2-100ppm，優選為5-50ppm。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其中，所述變價金屬的低價離子化合物為亞鐵、亞銅、亞錳或亞錫的無機酸鹽或者有機酸鹽中的一種或兩種或多種。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其中，步驟c)中用于配制分散劑的還原劑水溶液，所述的還原劑為亞硫酸鈉，亞硫酸鉀、亞硫酸鈣、亞硫酸鋅、亞硫酸銨、亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、亞硫酸氫銨、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀、焦亞硫酸銨、硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、硫代硫酸銨或L-抗壞血酸中的一種或兩種或多種，還原劑的添加量為相對于丙烯酸單體摩爾量的0.01-2％，優選0.1-1％。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其中，步驟c)中用于配制分散劑的疏水助劑為C5～C16的烷烴，優選正庚烷、環己烷、石蠟油或白油；疏水助劑添加量為相對于丙烯酸單體摩爾量的0.5-10％，優選1-5％。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其中，步驟c)中用于配制分散劑的表面活性劑為十二烷基磺酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，司盤系列表面活性劑或吐溫系列表面活性劑中的一種或兩種或多種，表面活性劑添加量為相對于所述疏水助劑摩爾量的0.01-1％。

7.根據權利要求1或6所述的制備方法，其中，所述的共聚單體選自(甲基)丙烯酰胺，馬來酸，富馬酸，巴豆酸，聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、異丁烯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸和甲基丙磺酸中的一種或兩種或多種。

8.根據權利要求1或7所述的制備方法，其中，步驟b)中所述的交聯劑選自N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，聚乙二醇二丙烯酸酯，丙烯酸丙烯酯，聚乙二醇二縮水甘油醚，乙二醇，聚乙二醇，甘油和環狀多羥基化合物中的一種或兩種或多種。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其中步驟d)中所述表面交聯溶液包括表面交聯劑、親水性有機溶劑和水，所述表面交聯劑選自多羥基醇類、多羥基胺類、縮水甘油醚類、多元胺類、多價金屬化合物中的一種或兩種或多種；所述親水性有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮或丁酮中的一種或兩種或多種，其中表面交聯溶液的用量相對于吸水樹脂粉末的用量為1-5Wt％。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述的引發劑為氧化還原引發劑體系，并且該體系中的氧化劑為過硫酸鹽，該體系中的還原劑為亞硫酸鹽或者亞硫酸氫鹽。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其中，所述步驟a)中的操作溫度為0-40℃；所述步驟b)中還加入發泡劑，進行聚合反應的時間為0.5-2小時；所述步驟d)中進行表面交聯的溫度即所述的高溫為120-200℃，表面交聯時間為10-120分鐘。

12.由權利要求1一11中任何一項所要求的方法制備的丙烯酸高吸水性樹脂。

13.權利要求12的吸水性樹脂用于紙尿褲、衛生巾、吸血棉球或醫用冰袋中的用途。