[發明專利]一種鄰乙氧基苯甲脒鹽酸鹽的新合成方法無效
| 申請號: | 201110355036.8 | 申請日: | 2011-11-04 |
| 公開(公告)號: | CN103086920A | 公開(公告)日: | 2013-05-08 |
| 發明(設計)人: | 王鵬;鐘旭世;許齊勇;文盼 | 申請(專利權)人: | 山東科技大學 |
| 主分類號: | C07C257/18 | 分類號: | C07C257/18 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266510 山東省青*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鄰乙氧基苯甲脒 鹽酸 合成 方法 | ||
1.一種鄰乙氧基苯甲脒鹽酸鹽的新合成方法有以下步驟組成:
A.以鄰羥基苯甲腈為原料,與乙基化試劑在含縛酸劑的丙酮中回流反應得鄰乙氧基苯甲腈,產率92-97%;
B.將鄰乙氧基苯甲腈與鹽酸羥胺在乙醇中回流得鄰乙氧基芐胺肟,除去乙醇后加入鹽酸,以鐵粉或鋅粉常溫下攪拌進行加氫反應,制得鄰乙氧基苯甲脒,產率85-90%;
2.如權利要求1所述的鄰乙氧基苯甲脒鹽酸鹽的合成方法,其特征在于步驟A中的回流反應時間不應少于4小時,步驟B中的回流反應時間不應少于0.5小時。
3.如權利要求1所述的鄰乙氧基苯甲脒鹽酸鹽的合成方法,其特征在于步驟A和B所述的縛酸劑是碳酸鹽、醋酸鹽、磷酸鹽、有機胺等路易斯堿,優選為碳酸鉀或碳酸鈉。
4.如權利要求1所述的鄰乙氧基苯甲脒鹽酸鹽的合成方法,其特征在于使用活潑金屬在酸性條件下進行還原,活潑金屬優選為鐵或鋅,酸優選為鹽酸。
5.如權利要求1所述的鄰乙氧基苯甲脒鹽酸鹽的合成方法,其特征在于步驟B中加入鹽酸后的攪拌時間不少于0.5小時。
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