[發明專利]大面積柔性金屬基底高吸熱金屬陶瓷復合膜連續制備方法

無效

• 申請號: 201110354716.8
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN102358937A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: 趙慨;馮煜東;王藝;王志民;速小梅
• 申請（專利權）人: 中國航天科技集團公司第五研究院第五一○研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16;C23C14/08
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 馬英

1.大面積柔性金屬基底高吸熱金屬陶瓷復合膜連續制備方法，其特征在于：

具體步驟如下：

步驟一、對柔性金屬基底進行清洗活化；

步驟二、在通過步驟一處理的柔性金屬基底上，鍍制金屬反射膜層；

步驟三、在鍍制好的金屬反射膜層上，連續鍍制梯度M-Al₂O₃金屬陶瓷膜層；在鍍制過程中，設置金屬M靶和Al靶，采用雙靶共濺射的形式，采用直流磁控濺射方式進行金屬M的鍍制；采用脈沖反應磁控濺射方式鍍制Al₂O₃；濺射用氣體為氬氣，反應氣體為氧氣；?氬氣通至金屬M靶面，氧氣通至金屬Al靶面；柔性金屬基底卷繞走帶先通過金屬M靶，再通過Al靶，使金屬M粒子在Al₂O₃介質基體中的含量從金屬陶瓷與金屬分界面向金屬陶瓷表面呈梯度減少；所述金屬M為金屬Mo、Mn、Al、Au、Pt、Cu或SS；

步驟四、在所述M-Al₂O₃金屬陶瓷膜層之上，鍍制減反層Al₂O₃膜作為外層膜。

2.如權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：所述清洗活化采用輝光等離子體活化工藝，對柔性金屬基底通過輝光等離子體進行清洗活化時，將柔性金屬基底卷繞在磁控卷繞鍍膜裝置上，磁控卷繞鍍膜裝置走帶張力為1～1.5N，輝光源和鍍膜輥間的距離為10cm，鍍膜輥溫度保持在15～20℃；清洗活化時，將真空室本底真空抽至3x10^-3Pa，通入氬氣的流量為10～15sccm，使真空室真空度為2x10^-1～3x10^-1Pa；

此時，在輝光源與真空室之間加電壓，所述Al靶和金屬M靶不加電壓；調節電源電壓為250～350V、電流為1～3A和功率為300～900W，收卷輥線速度保持在3～10mm/s，進行清洗活化。

3.如權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：采用直流磁控濺射方法在活化后的柔性金屬基底上鍍制所述金屬反射膜層，先將真空室抽真空至3x10^-3Pa，調節氬氣流量為10～15sccm，使真空室真空度為2x10^-1～3x10^-1Pa；

對所述金屬Al靶加電壓，所述金屬M靶和輝光源不加電壓；鍍制時，基底走帶速度為20～30cm/min，走帶張力為1～1.5N，工作氣體為氬氣，濺射氣體壓強為3x10^-1Pa，濺射靶材為Al靶，濺射功率為1000W。

4.如權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：所述連續鍍制梯度M-Al₂O₃金屬陶瓷膜層時，所述金屬M靶和Al靶兩靶與鍍膜輥的距離均為10cm，金屬M靶面與鍍膜輥平行；濺射用氣體為氬氣，反應氣體為氧氣；?氬氣通至金屬M靶面，氧氣通至金屬Al靶面；鍍膜時基底先通過金屬M靶，再通過Al靶，走帶張力控制為3～6N，收卷輥線速度為4～10cm/min，使金屬M粒子在Al₂O₃介質基體中的含量從金屬陶瓷與金屬分界面向金屬陶瓷表面呈梯度減少；

工藝條件為：將真空室本底真空抽至3x10^-3Pa，調節氬氣流量為8～15sccm，氧氣流量為4～8sccm，使真空室真空度保持為3×10^-1～5×10^-1Pa；不對柔性金屬基底加熱，使其處于自然溫升狀態；

此時，對金屬M靶和Al靶加電壓，輝光源不加電壓；

應用直流磁控濺射進行金屬M的鍍制：調節金屬M靶和柔性金屬基底之間的距離為10cm；打開濺射電源，電壓施加在金屬M靶和真空室之間，待起輝后調節電源電壓為200～400V，電流為1～2A，功率為200～800W；

應用脈沖反應磁控濺射鍍制Al₂O₃：調節Al靶和柔性金屬基底之間的距離為10cm；打開濺射電源，電壓施加在金屬Al靶和真空室之間，待起輝后調節電源電壓為200～400V，電流為2～4A，功率為500～1500W，濺射脈沖頻率5～20KHz。

5.如權利要求1所述的連續制備方法，其特征在于：鍍制所述減反層Al₂O₃膜時，將真空室本底真空抽至3x10^-3Pa；調節氬氣流量為6～10sccm，氧氣流量為4～6sccm，使真空室真空度為3×10^-1～5×10^-1Pa；此時，對Al靶加電壓，金屬M靶和輝光源不加電壓，調節電源電壓為200～400V，電流為1.5～2.5A，功率為500～900W，濺射脈沖頻率5～20KHz；

上述過程中，走帶張力控制在3～6N，收卷輥線速度為8～14cm/min。