[發明專利]一種從C10重芳烴中連續提取均四甲苯的方法

無效

• 申請號: 201110354577.9
• 申請日: 2011-11-10
• 公開（公告）號: CN103102239A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 周永兵;劉建新;陳韶輝;顧正桂;邢躍軍;肖翔;朱偉;王玉春
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化揚子石油化工有限公司
• 主分類號: C07C15/02
• 分類號: C07C15/02;C07C7/04
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 周靜

技術領域

本發明涉及一種C₁₀重芳烴的分離方法，具體涉及一種從C₁₀重芳烴中連續提取均四甲苯的方法。

背景技術

C₁₀重芳烴主要來源于滌綸原料廠寬餾分催化重整裝置，組分相當復雜，約一百多個組分，其中均四甲苯質量含量約7～10％。傳統技術中對于重整C₁₀重芳烴的綜合利用，較為普遍的方法主要是切除部分輕組分作溶劑油，然后提取其中的均四甲苯和萘，剩下的渣油作為燃料。在重整C₁₀重芳烴精餾過程中，一般都采用間歇精餾，切割成C₁₀輕組分、均四甲苯富集液、富萘液、渣油等不同餾分。即使有部分生產采用連續精餾，但是幾乎都是運用2～3座精餾塔切取不同沸點下餾分。所得的均四甲苯富集液餾分通過單級、間歇結晶后提純。顯然，傳統工藝為得到不同沸點的餾分需要相應的2～3座精餾塔，設備投資較大、能耗也大，得率低，生產成本相應較高。同時結晶處理過程簡單，均四甲苯純度和得率也比較低。

發明內容

本發明提供從C₁₀重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，可以降低能耗的同時，提高所得均四甲苯的純度。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種從C₁₀重芳烴中連續提取均四甲苯的方法，包括如下步驟：

a、將C₁₀重芳烴加入精餾塔，所述精餾塔塔板數為52；

b、當裝置達到全回流時，調節塔頂溫度為185～186℃，第一側線采出口處溫度為194～202℃，塔底溫度為230～235℃，所述第一側線采出口在第15塊塔板；

c、采用連續中間進料方式，C₁₀重芳烴在精餾塔的第26塊板加入精餾塔，調節回流比為3～5，從塔頂、第一側線采出口和塔底分別連續得到C₁₀輕組分、均四甲苯富集液和C₁₀渣油部分。

優選，所述加入精餾塔的C₁₀重芳烴中均四甲苯含量為7～10％。

優選，塔頂、第一側線采出口和塔底的出料量與C₁₀重芳烴進料量之比分別為0.25～0.30、0.30～0.35、0.20～0.30。

作為本發明的改進，在精餾塔第41塊板處還設有第二側線采出口，當裝置達到全回流時，步驟b中第二側線采出口處溫度為215～220℃，步驟c中第二側線采出口連續得到萘富集液。優選，塔頂、第一側線采出口、第二側線采出口和塔底的出料量與C₁₀重芳烴進料量之比分別為0.25～0.30、0.30～0.35、0.20～0.25、0.20～0.30。

作為本發明的改進，第一側線采出口得到的均四甲苯富集液冷凝后，連續進入一次結晶裝置，結晶溫度為-6～-10℃，結晶時間為2～3h，剩余母液連續進入再結晶裝置，結晶溫度為-10～-15℃，結晶時間為3～5h，得到均四甲苯晶體。刮出所得晶體，抽濾烘干，得到的均四甲苯晶體純度為99％以上，收率為90％以上。

上述第一側線采出口餾出物為質量含量20～30％的均四甲苯富集液，收率為94％以上。

上述第二側線采出口餾出物為質量含量15～18％的萘富集液。

上述精餾塔塔板數為52塊以上；為了節約能源優選為52塊。當塔板數為52塊時，C₁₀重芳烴在精餾塔優選在第26塊板進料，側線D-2采出口優選為第15塊板，側線D-3采出口優選為第41塊板。本發明中塔板數從上向下數。

本發明所述連續結晶步驟中采用現有的適于連續處理的結晶裝置。

本發明方法通過一座塔，不僅得到均四甲苯富集液，同時得到溶劑油、萘富集液、渣油餾分，所得均四甲苯富集液中均四甲苯質量含量在20％以上，收率達到94％以上；經連續結晶后，均四甲苯晶體純度為99％以上，收率為90％以上。本發明反應周期短、操作簡單、能耗低、收率高且所得均四甲苯純度高，能夠實現從C₁₀重芳烴提取均四甲苯餾分工業化。

附圖說明

圖1為多股側線出料精餾流程圖。

圖2為連續結晶流程圖。

圖3為結晶裝置結構圖。

圖4為圖3沿A-A線剖視圖。

具體實施方式